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Triethylamine → 3-[4-(4-Chlorobenzyl)piperazin-1-yl]propanethiol dihydrochloride

HRID 3793
ノート
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反応式

HRID 3793 の反応式
NC(N)=[S:3].[ClH:5].Cl.[Cl:7][C:8]1[CH:24]=[CH:23][C:11]([CH2:12][N:13]2[CH2:18][CH2:17][N:16]([CH2:19][CH2:20][CH2:21]Cl)[CH2:15][CH2:14]2)=[CH:10][CH:9]=1.C(N(CC)CC)C.[OH-].[Na+]>O.C(O)C>[ClH:7].[ClH:5].[Cl:7][C:8]1[CH:24]=[CH:23][C:11]([CH2:12][N:13]2[CH2:18][CH2:17][N:16]([CH2:19][CH2:20][CH2:21][SH:3])[CH2:15][CH2:14]2)=[CH:10][CH:9]=1
参加物実験手順出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 14798Sodium HydroxideHCID 2723790ThioureaHCID 201531894-Chlorobenzyl-4-(3-chloropropyl)piperazine dihydrochloride

生成物 1

HCID 137311183-[4-(4-Chlorobenzyl)piperazin-1-yl]propanethiol dihydrochloride収率 75%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702
Ethanol
溶媒
HCID 962Water溶媒

実験手順

Utilizing the procedure described in Example 1(b), 6.0 g of thiourea, was reacted with 25.2 g of 1-(4-chlorobenzyl-4-(3-chloropropyl)piperazine dihydrochloride and 8.7 g of triethylamine in 200 ml of reagent ethanol. The hydrolysis was effected with 5.0 g of sodium hydroxide in 50 ml of water. Work-up as described above gave 16.6 g (75% of theory) of 3-[4-(4-chlorobenzyl)piperazine-1-yl]propanethiol dihydrochloride as an off-white crystalline solid, M.p. 257°-260° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-dd78e8a69cf04d3fa6ac7e292bbcdfdd
出典データセット
uspto-grants-1988_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04722926

反応ノート

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