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Methyl iodide → HCID 18367308、化合物

HRID 380161
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反応式

HRID 380161 の反応式
[C:1]1([C:7]2[N:8]=[C:9]([CH:18]([NH:20][CH:21]3[C:30]4[C:25](=[C:26]([O:31][CH2:32][C:33]([O:35][CH2:36][CH3:37])=[O:34])[CH:27]=[CH:28][CH:29]=4)[CH2:24][CH2:23][CH2:22]3)[CH3:19])[O:10][C:11]=2[C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.IC.[C:40]([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>CN(C=O)C>[CH3:40][N:20]([CH:21]1[C:30]2[C:25](=[C:26]([O:31][CH2:32][C:33]([O:35][CH2:36][CH3:37])=[O:34])[CH:27]=[CH:28][CH:29]=2)[CH2:24][CH2:23][CH2:22]1)[CH:18]([C:9]1[O:10][C:11]([C:12]2[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)=[C:7]([C:1]2[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=2)[N:8]=1)[CH3:19]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 183672391-[1-(4,5-Diphenyloxazol-2-yl)ethylamino]-1,2,3,4-tetrahydro-5-ethoxycarbonylmethoxynaphthalene

生成物 1

HCID 18367308HCID 18367308、化合物収率 48.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A solution of 1-[1-(4,5-diphenyloxazol-2-yl)ethylamino]-1,2,3,4-tetrahydro-5-ethoxycarbonylmethoxynaphthalene (0.24 g), iodomethane (77 mg) and K2CO3 (82 mg) in DMF (5 ml) was stirred for 5 hours at room temperature. The reaction mixture was partitioned between ethyl acetate and water. The organic layer was washed with brine. The dried solvent was evaporated in vacuo. The residue was purified by chromatography on silica gel to give 1-[N-methyl-N-[1-(4,5-diphenyloxazol-2-yl)ethyl]amino]-1,2,3,4-tetrahydro-5-ethoxycarbonylmethoxynaphthalene (0.12 g).

後処理

  1. customThe reaction mixture was partitioned between ethyl acetate and water
  2. washThe organic layer was washed with brine
  3. customThe dried solvent was evaporated in vacuo
  4. customThe residue was purified by chromatography on silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-2ea10ac7ddc04f5da8ade3880d8b4bfe
出典データセット
uspto-grants-2001_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06300344B1

反応ノート

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