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HCID 69700784、化合物 → HCID 69700361、化合物

HRID 382341
ノート
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反応式

HRID 382341 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4]([N:6]1[C:15]2[C:10](=[CH:11][C:12]3[CH2:18][CH2:17][CH2:16][C:13]=3[CH:14]=2)[C@H:9]([NH:19]C(OCC2C=CC=CC=2)=O)[CH2:8][C@@H:7]1[CH3:30])=[O:5])[CH3:2]>[Pd].C(O)C.C1CCCCC=1>[CH2:1]([O:3][C:4]([N:6]1[C:15]2[C:10](=[CH:11][C:12]3[CH2:18][CH2:17][CH2:16][C:13]=3[CH:14]=2)[C@H:9]([NH2:19])[CH2:8][C@@H:7]1[CH3:30])=[O:5])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 69700784HCID 69700784、化合物

生成物 1

HCID 69700361HCID 69700361、化合物収率 104.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 18676862Cyclohexene ethanol溶媒

実験手順

cis-4-Benzyloxycarbonylamino-2-methyl-2,3,4,6,7,8-hexahydro-cyclopenta[g]quinoline-1-carboxylic acid ethyl ester (Example 2) (500 mg), 10% palladium on carbon (150 mg), and a mixture of ethanol-cyclohexene (1:1, 50 mL) was heated at reflux for 2 h. The reaction mixture was cooled to room temperature, filtered through Celite®, and concentrated in vacuo. Purification by silica gel chromatography using 5% methanol/ethyl acetate afforded the title compound (350 mg). MS m/z 258 (M+-16); 1H NMR (CDCl3) δ1.1 (d, 3H), 1.3 (t, 3H), 2.1 (m, 2H), 2.4 (m, 1H), 4.2 (m, 2H), 4.5 (m, 1H), 3.8 (dd, 1H), 7.2 (s, 2H).

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureat reflux for 2 h
  3. filtrationfiltered through Celite®
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customPurification by silica gel chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-fe5ef7f6b74c46b3989e1ba7ab598a78
出典データセット
uspto-grants-2001_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06310075B1

反応ノート

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