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Triethylamine → Methyl 2,4-dichloro-3-methoxyaminocarbonylbenzoate

HRID 382856
ノート
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反応式

HRID 382856 の反応式
C(N(CC)CC)C.Cl.[CH3:9][O:10][NH2:11].Cl[C:13]([C:15]1[C:16]([Cl:26])=[C:17]([CH:22]=[CH:23][C:24]=1[Cl:25])[C:18]([O:20][CH3:21])=[O:19])=[O:14]>ClCCl>[Cl:26][C:16]1[C:15]([C:13]([NH:11][O:10][CH3:9])=[O:14])=[C:24]([Cl:25])[CH:23]=[CH:22][C:17]=1[C:18]([O:20][CH3:21])=[O:19]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 521874O-Methylhydroxylamine hydrochlorideHCID 18517406Methyl 3-chlorocarbonyl-2,4-dichlorobenzoate

生成物 1

HCID 18517407Methyl 2,4-dichloro-3-methoxyaminocarbonylbenzoate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

20 4.60 g (0.045 mol) of triethylamine and 3.75 g (0.045 mol) of methoxyamine hydrochloride were added to a solution of 5.35 g (0.02 mol) of methyl 3-chlorocarbonyl-2,4-dichlorobenzoate and in 100 ml of dichloromethane. After the reaction solution had been stirred for 12 hours at room temperature, it was washed with dilute phosphoric acid, dried and concentrated. The resulting residue was extracted by stirring with diethyl ether. This gave 4.80 g of methyl 2,4-dichloro-3-(N-methoxy)aminocarbonylbenzoate.

後処理

  1. washit was washed with dilute phosphoric acid
  2. customdried
  3. concentrationconcentrated
  4. extractionThe resulting residue was extracted
  5. stirringby stirring with diethyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-31ac2f745f4b45608ee36a81c281f060
出典データセット
uspto-grants-2001_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06310245B1

反応ノート

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