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Hydrochloric Acid → HCID 25122001、化合物

HRID 383640
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反応式

HRID 383640 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4]([NH:6][C:7]1[CH:8]=[C:9]([CH:27]=[CH:28][CH:29]=1)[CH2:10][N:11]1[C:16](=[O:17])[CH:15]=[CH:14][C:13]([C:18]2[CH:19]=[C:20]([CH:24]=[CH:25][CH:26]=2)[C:21](O)=[O:22])=[N:12]1)=[O:5])[CH3:2].Cl>C1COCC1>[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:5])[NH:6][C:7]1[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[C:9]([CH2:10][N:11]2[C:16](=[O:17])[CH:15]=[CH:14][C:13]([C:18]3[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[C:20]([CH2:21][OH:22])[CH:19]=3)=[N:12]2)[CH:8]=1)[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 59406753HCID 59406753、化合物

生成物 1

HCID 25122001HCID 25122001、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

2 g (5.1 mmol) of 3-[1-(3-ethoxycarbonylaminobenzyl)-6-oxo-1,6-dihydropyridazin-3-yl]benzoic acid are suspended in 60 ml of THF, and 12.7 ml (12.7 mmol) of borane/THF complex (1M) are added dropwise under a nitrogen atmosphere with ice-cooling. The mixture is stirred at 0° C. for 15 h. 6 ml of 2N HCl are added to the reaction mixture, which is then stirred at room temperature for 12 h. The reaction mixture is evaporated, the residue is dissolved in ethyl acetate, dried over sodium sulfate and evaporated. The product is purified by means of preparative HPLC.

後処理

  1. addition12.7 ml (12.7 mmol) of borane/THF complex (1M) are added dropwise under a nitrogen atmosphere with ice-
  2. temperaturecooling
  3. stirringis then stirred at room temperature for 12 h
  4. customThe reaction mixture is evaporated
  5. dissolutionthe residue is dissolved in ethyl acetate
  6. dry with materialdried over sodium sulfate
  7. customevaporated
  8. customThe product is purified by means of preparative HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-4dfee3264a614471800f45e93a814311
出典データセット
uspto-grants-2013_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08367668B2

反応ノート

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