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Iodine chloride → 1-Iodo-4-isopropyl-2-methoxy-5-(toluene-4-sulfonyl)-benzene

HRID 38394
ノート
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反応式

HRID 38394 の反応式
[CH:1]([C:4]1[CH:9]=[C:8]([O:10][CH3:11])[CH:7]=[CH:6][C:5]=1[S:12]([C:15]1[CH:20]=[CH:19][C:18]([CH3:21])=[CH:17][CH:16]=1)(=[O:14])=[O:13])([CH3:3])[CH3:2].[I:22]Cl.C([O-])(O)=O.[Na+]>CC(O)=O.O>[I:22][C:7]1[CH:6]=[C:5]([S:12]([C:15]2[CH:16]=[CH:17][C:18]([CH3:21])=[CH:19][CH:20]=2)(=[O:13])=[O:14])[C:4]([CH:1]([CH3:3])[CH3:2])=[CH:9][C:8]=1[O:10][CH3:11]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 24640Iodine chlorideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 670535032-Isopropyl-4-methoxy-1-(toluene-4-sulfonyl)-benzene

生成物 1

HCID 670534521-Iodo-4-isopropyl-2-methoxy-5-(toluene-4-sulfonyl)-benzene収率 91.8%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 176Acetic Acid溶媒2 回
HCID 962
Water
溶媒

実験手順

To a solution of 2-Isopropyl-4-methoxy-1-(toluene-4-sulfonyl)-benzene (10 g, 31.25 mmol) in HOAc (10 ml) was added a solution of ICl (9.6 g, 59.26 mmol) in HOAc (10 ml) and H2O (5 ml). The reaction mixture was stirred at room temperature for 16 hrs and basified by saturated NaHCO3 solution. The aqueous solution was extracted into EtOAc which was washed with water, brine, dried over Na2SO4, filtered and concentrated in vacuo to give 1-Iodo-4-isopropyl-2-methoxy-5-(toluene-4-sulfonyl)-benzene (12.35 g, 89%).

後処理

  1. extractionThe aqueous solution was extracted into EtOAc which
  2. washwas washed with water, brine
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-bf078cc3500549939cc948b0ca729321
出典データセット
uspto-grants-2013_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08524725B2

反応ノート

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