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Pyridine → HCID 67230439、化合物

HRID 386482
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反応式

HRID 386482 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:22]=[CH:21][C:5]([CH2:6][NH:7][C:8]2[CH:9]=[CH:10][C:11]([F:20])=[C:12]([N:14]3[CH2:18][CH2:17][CH2:16][C:15]3=[O:19])[CH:13]=2)=[CH:4][CH:3]=1.[CH3:23][N:24]1[CH:28]=[C:27]([S:29](Cl)(=[O:31])=[O:30])[N:26]=[CH:25]1.N1C=CC=CC=1>ClCCl>[Cl:1][C:2]1[CH:22]=[CH:21][C:5]([CH2:6][N:7]([C:8]2[CH:9]=[CH:10][C:11]([F:20])=[C:12]([N:14]3[CH2:18][CH2:17][CH2:16][C:15]3=[O:19])[CH:13]=2)[S:29]([C:27]2[N:26]=[CH:25][N:24]([CH3:23])[CH:28]=2)(=[O:31])=[O:30])=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 27368871-methyl-1H-imidazole-4-sulfonyl chlorideHCID 67230285HCID 67230285、化合物

生成物 1

HCID 67230439HCID 67230439、化合物収率 42.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

1-[5-(4-Chloro-benzylamino)-2-fluoro-phenyl]-pyrrolidin-2-one (32 mg, 0.1 mmol), 1-methylimidazole-4-sulfonyl chloride (54 mg, 0.3 mmol) and pyridine (24 ul, 0.3 mmol) were refluxed in dry dichloromethane (3 ml) for 18 hrs. The reaction mixture was concentrated in vacuo and the residue purified by preparative HPLC to afford the title compound as a yellow oil (19.5 mg, 42%). HPLC retention time 4.3 min, Mass spectrum (ES+) m/z 464 (M+H).

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated in vacuo
  2. customthe residue purified by preparative HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-ff15d49494d44957b21d53a016302edf
出典データセット
uspto-grants-2013_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08372840B2

反応ノート

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