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Cesium carbonate → HCID 57747299、化合物

HRID 386631
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反応式

HRID 386631 の反応式
Cl[C:2]1[N:10]=[C:9]2[C:5]([N:6]([CH2:11][C:12]3[CH:17]=[CH:16][C:15]([O:18][CH3:19])=[CH:14][CH:13]=3)[CH:7]=[N:8]2)=[C:4]([O:20][C:21]2[CH:26]=[CH:25][C:24]([C:27]3[CH:32]=[CH:31][N:30]=[CH:29][CH:28]=3)=[CH:23][CH:22]=2)[N:3]=1.[NH2:33][C:34]1[CH:41]=[CH:40][C:37]([C:38]#[N:39])=[CH:36][CH:35]=1.C1C=CC(P(C2C(C3C(P(C4C=CC=CC=4)C4C=CC=CC=4)=CC=C4C=3C=CC=C4)=C3C(C=CC=C3)=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1.C([O-])([O-])=O.[Cs+].[Cs+]>C1(C)C=CC=CC=1.CC([O-])=O.CC([O-])=O.[Pd+2]>[CH3:19][O:18][C:15]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([CH2:11][N:6]2[C:5]3[C:9](=[N:10][C:2]([NH:33][C:34]4[CH:41]=[CH:40][C:37]([C:38]#[N:39])=[CH:36][CH:35]=4)=[N:3][C:4]=3[O:20][C:21]3[CH:26]=[CH:25][C:24]([C:27]4[CH:32]=[CH:31][N:30]=[CH:29][CH:28]=4)=[CH:23][CH:22]=3)[N:8]=[CH:7]2)=[CH:17][CH:16]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 10796Cesium carbonateHCID 133964-AminobenzonitrileHCID 634876Binap, (A+-)-HCID 57747389HCID 57747389、化合物

生成物 1

HCID 57747299HCID 57747299、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 167845palladium(II) acetate触媒
HCID 1140
Toluene
溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

A solution of 2-chloro-7-(4-methoxybenzyl)-6-(4-(pyridin-4-yl)phenoxy)-7H-purine (48 mg, 0.11 mmol), 4-aminobenzonitrile (20 mg, 0.17 mmol), Pd(OAc)2 (2 mg, 0.009 mmol), BINAP (9 mg, 0.014 mmol), and Cs2CO3 (43 mg, 0.13 mmol) in toluene (2 mL) was degassed by bubbling nitrogen for 15 min then heated at 80° C. overnight. The desired product was precipitated with EtOAc (10 mL) and saturated NaHCO3. NMR (DMSO-d6): 10.00 (s, 1H), 8.70 (d, 2H), 8.41 (s, 1H), 7.98 (d, 2H), 7.82 (d, 2H), 7.75 (d, 2H), 7.53 (m, 4H), 7.38 (d, 2H), 6.98 (d, 2H), 5.38 (s, 2H), 3.74 (s, 3H); MS (ESI): m/z 526 (M+1)+.

後処理

  1. customby bubbling nitrogen for 15 min
  2. customThe desired product was precipitated with EtOAc (10 mL) and saturated NaHCO3

出典と根拠

ORDレコード
ord-d060092c7f9d468095e59eb97029f165
出典データセット
uspto-grants-2013_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08372852B2

反応ノート

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