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Selectfluor → HCID 46218814、化合物

HRID 386850
ノート
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反応式

HRID 386850 の反応式
[B-](F)(F)(F)F.[B-](F)(F)(F)F.C1[N+]2(CCl)CC[N+]([F:21])(CC2)C1.[O:22]1[CH2:27][CH2:26][CH:25]([C:28]2[CH:33]=[CH:32][C:31]([OH:34])=[CH:30][C:29]=2[OH:35])[CH2:24][CH2:23]1>C(#N)C>[F:21][C:32]1[CH:33]=[C:28]([CH:25]2[CH2:24][CH2:23][O:22][CH2:27][CH2:26]2)[C:29]([OH:35])=[CH:30][C:31]=1[OH:34]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 2724933SelectfluorHCID 462078334-(tetrahydro-2H-pyran-4-yl)-1,3-benzenediol

生成物 1

HCID 46218814HCID 46218814、化合物収率 10%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

3.65 g of N-fluoro-N′-(chloromethyl)triethylenediamine bis(tetrafluoroborate) are added to a solution of 2 g of 4-(tetrahydropyran-4-yl)benzene-1,3-diol (Example 1) in 20 ml of acetonitrile at 0° C. The reaction mixture is stirred for 16 hours at ambient temperature. The reaction mixture is extracted with ethyl acetate, and the organic phases are washed and then dried over sodium sulphate. The residue is chromatographed on silica gel (9/1 heptane/ethyl acetate). 200 mg of 4-fluoro-6-(tetrahydropyran-4-yl)benzene-1,3-diol are obtained. Yield=10%.

後処理

  1. extractionThe reaction mixture is extracted with ethyl acetate
  2. washthe organic phases are washed
  3. dry with materialdried over sodium sulphate
  4. customThe residue is chromatographed on silica gel (9/1 heptane/ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-b4dcd99fc5c24b99900d5896a52ab525
出典データセット
uspto-grants-2013_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08372879B2

反応ノート

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