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Hydrazine hydrate (1:1) → HCID 59185896、化合物

HRID 388262
ノート
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反応式

HRID 388262 の反応式
[CH3:1][O:2][CH:3]([C:9]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[C:15]2[C:10]=1[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[N:14]2)[C:4](OCC)=[O:5].O.[NH2:20][NH2:21]>C(O)C>[CH3:1][O:2][CH:3]([C:9]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[C:15]2[C:10]=1[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[N:14]2)[C:4]([NH:20][NH2:21])=[O:5]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 59185932Ethyl 2-methoxy-2-(quinolin-5-yl)acetate

生成物 1

HCID 59185896HCID 59185896、化合物収率 77%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
85 °C

実験手順

To a solution of ethyl 2-methoxy-2-(quinolin-5-yl)acetate (0.9 g, 3.67 mmol) in absolute ethanol (25 mL) was added hydrazine hydrate (1.0 mL, 20.5 mmol) and the mixture was heated at 85° C. for 18.5 hours. After cooling to room temperature, the mixture was poured into ice-water (˜150 mL) then concentrated in vacuo. The residue was taken up in EtOAc, washed with diluted brine once, water twice then brine. The organics were dried over Na2SO4 and concentrated in vacuo to give 2-methoxy-2-(quinolin-5-yl)acetohydrazide as an off-white foam (0.651 g, 77% yield) that was used without further purification.

後処理

  1. temperatureAfter cooling to room temperature
  2. concentrationthen concentrated in vacuo
  3. washwashed with diluted brine once
  4. dry with materialThe organics were dried over Na2SO4
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-50af4b5a2185436781f300078c9b01ce
出典データセット
uspto-grants-2013_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08377930B2

反応ノート

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