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HCID 68443943、化合物 → HCID 68445902、化合物

HRID 388972
ノート
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反応式

HRID 388972 の反応式
[NH2:1][C:2]1[C:19]([N+:20]([O-])=O)=[CH:18][C:5]([C:6]([NH:8][C:9]2[CH:17]=[C:16]3[C:12]([CH:13]=[N:14][NH:15]3)=[CH:11][CH:10]=2)=[O:7])=[C:4]([Cl:23])[CH:3]=1>C(O)C.CC(O)=O.[Fe]>[NH2:1][C:2]1[C:19]([NH2:20])=[CH:18][C:5]([C:6]([NH:8][C:9]2[CH:17]=[C:16]3[C:12]([CH:13]=[N:14][NH:15]3)=[CH:11][CH:10]=2)=[O:7])=[C:4]([Cl:23])[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 1

HCID 68443943HCID 68443943、化合物

生成物 1

HCID 68445902HCID 68445902、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 23925Iron触媒HCID 176Acetic Acid溶媒HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A solution of 4-amino-2-chloro-N-(1H-indazol-6-yl)-5-nitrobenzamide (2 mmol; see Example 154) in ethanol (5 mL) and AcOH (1 mL) was added with iron powder (10 mmol). The reaction mixture was then heated to reflux for 6 h. The contents were cooled to RT, filtered through Celite pad, and the pad was washed with ethanol. The filtrates were combined and concentrated in vacuo. The residue obtained was purified on a silica gel column chromatography using MeOH/DCM as eluent to afford 4,5-diamino-2-chloro-N-(1H-indazol-6-yl)benzamide.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was then heated
  2. temperatureto reflux for 6 h
  3. filtrationfiltered through Celite pad
  4. washthe pad was washed with ethanol
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customThe residue obtained
  7. customwas purified on a silica gel column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-68d2418e88c74cb78d6412e53afddb93
出典データセット
uspto-grants-2013_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08377983B2

反応ノート

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