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Methyl iodide → 7-Bromo-2-methylsulfanyl-1,3-benzothiazole

HRID 389577
ノート
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反応式

HRID 389577 の反応式
C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[Br:7][C:8]1[C:16]2[S:15][C:14](=[S:17])[NH:13][C:12]=2[CH:11]=[CH:10][CH:9]=1.CI.[CH3:20]COC(C)=O>CN(C=O)C>[Br:7][C:8]1[C:16]2[S:15][C:14]([S:17][CH3:20])=[N:13][C:12]=2[CH:11]=[CH:10][CH:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6328Methyl iodideHCID 8857Ethyl AcetateHCID 11430Potassium CarbonateHCID 118507717-Bromobenzo[D]thiazole-2-thiol

生成物 1

HCID 667606187-Bromo-2-methylsulfanyl-1,3-benzothiazole

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

Potassium carbonate (67 mg, 0.49 mmol) was added to a solution of 7-bromo-1,3-benzothiazole-2(3H)-thione (100 mg, 0.41 mmol) in DMF (5 mL). The mixture was stirred at room temperature for 30 min. Methyl iodide (25 μL, 0.41 mmol) was added and the resulting mixture was stirred at room temperature for 30 min. EtOAc was added the separated organic fraction was washed with water and brine, dried over sodium sulfate, and concentrated. The title compound thus obtained was used without further purification. MS (ESI): 260.34, 262.32 [M+H]+; HPLC tR=1.54 min (HPLC: Anayltical—2 min).

後処理

  1. stirringthe resulting mixture was stirred at room temperature for 30 min
  2. washwas washed with water and brine
  3. dry with materialdried over sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-3c50b97598664657871d1c3bcc18f2be
出典データセット
uspto-grants-2013_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08378104B2

反応ノート

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