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Methanol → 2-(2,6-Difluorophenyl)-5-(pyridin-2-yl)oxazole-4-carboxamide

HRID 389712
ノート
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反応式

HRID 389712 の反応式
Br[C:2]1[O:6][C:5]([C:7]2[C:12]([F:13])=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:8]=2[F:14])=[N:4][C:3]=1[C:15]#[N:16].C([Sn](CCCC)(CCCC)[C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][N:23]=1)CCC.C[OH:37]>C(#N)C.C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1>[F:14][C:8]1[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[C:12]([F:13])[C:7]=1[C:5]1[O:6][C:2]([C:22]2[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][N:23]=2)=[C:3]([C:15]([NH2:16])=[O:37])[N:4]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 887MethanolHCID 6077842-(Tributylstannyl)pyridineHCID 595875125-Bromo-2-(2,6-difluorophenyl)oxazole-4-carbonitrile

生成物 1

HCID 251203512-(2,6-Difluorophenyl)-5-(pyridin-2-yl)oxazole-4-carboxamide収率 58%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 178418397HCID 178418397、化合物触媒
HCID 6342
Acetonitrile
溶媒

反応条件

温度
150 °C

実験手順

A mixture of 5-bromo-2-(2,6-difluorophenyl)oxazole-4-carbonitrile (0.050 g, 0.16 mmol), tri-n-butyl(2-pyridyl)tin (0.120 g, 0.32 mmol) and tetrakis(triphenylphosphine)palladium(0) (0.010 g, 0.008 mmol) in acetonitrile (2.5 mL) was heated in the microwave for 15 minutes at 150° C. The reaction was diluted with MeOH and passed through a MP-SH resin cartridge (0.5 g), then purified by SPE using a MP-TsOH resin (500 mg) cartridge and the solvent removed in vacuo. The residue was purified by preparative HPLC to afford 2-(2,6-difluorophenyl)-5-(pyridin-2-yl)oxazole-4-carboxamide (0.029 g, 0.10 mmol, 58%) as a white solid. 1H NMR (DMSO) 7.41 (2H, t), 7.55 (1H, ddd), 7.76 (1H, m), 7.88 (1H, br. s), 8.06 (1H, ddd), 8.32 (1H, dt), 8.77 (1H, ddd), 9.10 (1H, br. s). LCMS (2) Rt: 2.23 min; m/z (ES+) 302.

後処理

  1. custompurified by SPE
  2. customthe solvent removed in vacuo
  3. customThe residue was purified by preparative HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-cda855d08b4f4bcd916aa51ba311e87d
出典データセット
uspto-grants-2013_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08378095B2

反応ノート

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