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Methyl iodide → 4-[4-(4-Cyanophenyl)-2,5-dioxo-3-methyl-4-[(2-propenyloxy)methyl]imidazolidin-1-yl]-2-trifluoromethylbenzonitrile

HRID 389883
ノート
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反応式

HRID 389883 の反応式
[C:1]([C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([C:9]2([CH2:28][O:29][CH2:30][CH:31]=[CH2:32])[C:13](=[O:14])[N:12]([C:15]3[CH:22]=[CH:21][C:18]([C:19]#[N:20])=[C:17]([C:23]([F:26])([F:25])[F:24])[CH:16]=3)[C:11](=[O:27])[NH:10]2)=[CH:5][CH:4]=1)#[N:2].[C:33](=O)([O-])[O-].[K+].[K+].CI>CN(C=O)C>[C:1]([C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([C:9]2([CH2:28][O:29][CH2:30][CH:31]=[CH2:32])[C:13](=[O:14])[N:12]([C:15]3[CH:22]=[CH:21][C:18]([C:19]#[N:20])=[C:17]([C:23]([F:26])([F:24])[F:25])[CH:16]=3)[C:11](=[O:27])[N:10]2[CH3:33])=[CH:5][CH:4]=1)#[N:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 671311674-[4-(4-Cyanophenyl)-2,5-dioxo-4-[(2-propenyloxy)methyl]imidazolidin-1-yl]-2-trifluoromethylbenzonitrile

生成物 1

HCID 671309124-[4-(4-Cyanophenyl)-2,5-dioxo-3-methyl-4-[(2-propenyloxy)methyl]imidazolidin-1-yl]-2-trifluoromethylbenzonitrile

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

実験手順

To a solution of 459 mg of 4-[4-(4-cyanophenyl)-2,5-dioxo-4-[(2-propenyloxy)methyl]imidazolidin-1-yl]-2-trifluoromethylbenzonitrile obtained in Step 4 in DMF (1.5 mL), 173 mg of potassium carbonate and 130 μL of methyliodide are added. The mixture is stirred 3 hours at rt, evaporated, washed with brine, extracted with ethyl acetate, dried over magnesium sulfate and concentrated to give the desired compound.

後処理

  1. customevaporated
  2. washwashed with brine
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-6999ec4892f6431a992872ae0ac13e50
出典データセット
uspto-grants-2013_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08383608B2

反応ノート

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