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Pyridine → N-(4-methylpyridin-3-yl)acetamide

HRID 390533
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反応式

HRID 390533 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:3]=[N:4][CH:5]=[CH:6][C:7]=1[CH3:8].N1C=CC=CC=1.[C:15](OC(=O)C)(=[O:17])[CH3:16]>ClCCl>[C:15]([NH:1][C:2]1[CH:3]=[N:4][CH:5]=[CH:6][C:7]=1[CH3:8])(=[O:17])[CH3:16]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 7918Acetic AnhydrideHCID 1379353-Amino-4-picoline

生成物 1

HCID 20786326N-(4-methylpyridin-3-yl)acetamide収率 53.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

To solution of 3-amino-4-methylpyridine (540.2 mg, 5.0 mmol, 1 equiv) in dichloromethane (20 mL) was added pyridine (0.8 mL, 10.0 mmol, 2 equiv) and acetic anhydride (0.57 mL, 6.0 mmol, 1.2 equiv). The resultant solution was stirred at room temperature for 16 h and concentrated in vacuo to provide a crude residue. The residue was diluted with dichloromethane (200 mL), and washed with saturated sodium bicarbonate aqueous solution (50 mL) and brine (50 mL). The organic layer was separated, dried over sodium sulfate, and concentrated in vacuo to yield 3-acetylamino-4-methylpyridine (400.2 mg) as yellow solid which was used without further purification.

後処理

  1. concentrationconcentrated in vacuo
  2. customto provide a crude residue
  3. washwashed with saturated sodium bicarbonate aqueous solution (50 mL) and brine (50 mL)
  4. customThe organic layer was separated
  5. dry with materialdried over sodium sulfate
  6. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-c9b84fdae26a4f24a03674ee18264509
出典データセット
uspto-grants-2013_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08383630B2

反応ノート

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