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Pyridine → HCID 21352736、化合物

HRID 395694
ノート
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反応式

HRID 395694 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:26]=[CH:25][C:6]([C:7]([NH:9][C:10]2[C:11]([NH:16][C:17]([CH:19]3[CH2:24][CH2:23][NH:22][CH2:21][CH2:20]3)=[O:18])=[CH:12][CH:13]=[CH:14][CH:15]=2)=[O:8])=[CH:5][CH:4]=1.N1C=CC=CC=1.[C:33]1([S:39](Cl)(=[O:41])=[O:40])[CH:38]=[CH:37][CH:36]=[CH:35][CH:34]=1>C(Cl)Cl>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([C:7]([NH:9][C:10]2[C:11]([NH:16][C:17]([CH:19]3[CH2:20][CH2:21][N:22]([S:39]([C:33]4[CH:38]=[CH:37][CH:36]=[CH:35][CH:34]=4)(=[O:41])=[O:40])[CH2:23][CH2:24]3)=[O:18])=[CH:12][CH:13]=[CH:14][CH:15]=2)=[O:8])=[CH:25][CH:26]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 7369Benzenesulfonyl chlorideHCID 53635745HCID 53635745、化合物

生成物 1

HCID 21352736HCID 21352736、化合物収率 71.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A solution of N1-(4-methoxybenzoyl)-N2-(piperidin-4-ylcarbonyl)-1,2-benzenediamine (41 mg, 0.12 mmol) and pyridine (0.05 mL) in methylene chloride (3 mL) was treated with benzenesulfonyl chloride (0.014 mL, 0.11 mmol). After 20 h, the mixture was treated with silica gel (3 cm3) and concentrated in vacuo. The residue was chromatographed (silica gel, 50% hexanes/50% ethyl acetate to 30% hexanes/70% ethyl acetate). Recrystallization of the residue from hexanes/ethyl acetate yielded 39 mg (68%) of the title compound.

後処理

  1. additionthe mixture was treated with silica gel (3 cm3)
  2. concentrationconcentrated in vacuo
  3. customThe residue was chromatographed (silica gel, 50% hexanes/50% ethyl acetate to 30% hexanes/70% ethyl acetate)
  4. customRecrystallization of the residue from hexanes/ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-19fab14a0cfd45a2af362fb56654f892
出典データセット
uspto-grants-2003_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06605626B2

反応ノート

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