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Pyridine → HCID 18969790、化合物

HRID 399075
ノート
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反応式

HRID 399075 の反応式
[CH3:1][C:2]1([CH3:23])[CH:5]([OH:6])[C:4]([C:7]2[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][CH:8]=2)=[C:3]1[C:13]1[CH:18]=[CH:17][C:16]([S:19]([CH3:22])(=[O:21])=[O:20])=[CH:15][CH:14]=1.N1C=CC=CC=1.[CH3:30][C:31](OC(C)=O)=[O:32]>C(Cl)Cl.CN(C1C=CN=CC=1)C.CCOC(C)=O.O>[CH3:1][C:2]1([CH3:23])[CH:5]([O:6][C:31](=[O:32])[CH3:30])[C:4]([C:7]2[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[CH:11][CH:12]=2)=[C:3]1[C:13]1[CH:14]=[CH:15][C:16]([S:19]([CH3:22])(=[O:21])=[O:20])=[CH:17][CH:18]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 7918Acetic AnhydrideHCID 18969768HCID 18969768、化合物

生成物 1

HCID 18969790HCID 18969790、化合物

試薬・触媒・溶媒 4

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine触媒HCID 962Water溶媒
HCID 6344
Dichloromethane
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a solution of Example 62 (150 mg) in CH2Cl2 (3 mL) at r.t., was added pyridine (370 mL), Ac2O (215 μL) and DMAP (5 mg). The mixture was stirred at r.t. for 2 hr and diluted with EtOAc and H2O. The organic phase was washed with HCl 1N, brine, dried (MgSO4) and the solvents evaporated. The residue was purified by flash chromatography (silica gel; hexane/EtOAc (70:30)) to give the title compound as a white solid, m.p. 60°-61° C.

後処理

  1. washThe organic phase was washed with HCl 1N, brine
  2. dry with materialdried (MgSO4)
  3. customthe solvents evaporated
  4. customThe residue was purified by flash chromatography (silica gel; hexane/EtOAc (70:30))

出典と根拠

ORDレコード
ord-41a3ca67a7ba40559bb09c013b5fd1dc
出典データセット
uspto-grants-1998_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05817700

反応ノート

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