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Phenyl isocyanate → HCID 131720864、化合物

HRID 399077
ノート
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反応式

HRID 399077 の反応式
[CH3:1][C:2]1([CH3:23])[CH:5]([OH:6])[C:4]([C:7]2[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][CH:8]=2)=[C:3]1[C:13]1[CH:18]=[CH:17][C:16]([S:19]([CH3:22])(=[O:21])=[O:20])=[CH:15][CH:14]=1.C(N(C(C)C)CC)(C)C.[C:33]1([N:39]=[C:40]=[O:41])[CH:38]=[CH:37][CH:36]=[CH:35][CH:34]=1>C1(C)C=CC=CC=1.CCOC(C)=O.O>[CH3:1][C:2]1([CH3:23])[CH:5]([OH:6])[C:4]([C:7]2[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[CH:11][CH:12]=2)=[C:3]1[C:13]1[CH:14]=[CH:15][C:16]([S:19]([CH3:22])(=[O:21])=[O:20])=[CH:17][CH:18]=1.[C:33]1([NH:39][C:40](=[O:6])[O-:41])[CH:38]=[CH:37][CH:36]=[CH:35][CH:34]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 7672Phenyl isocyanateHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 18969768HCID 18969768、化合物

生成物 1

HCID 131720864HCID 131720864、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 962Water溶媒HCID 1140Toluene溶媒
HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

To a solution of Example 62 (150 mg) in toluene (2.3 mL) at r.t., was added diisopropylethylamine (160 μL) and phenylisocyanate (100 μL ). The mixture was refluxed for 4 hr, cooled to r.t. and diluted with EtOAc and H2O. The organic phase was washed with HCl 1N, brine, dried (MgSO4) and the solvents evaporated. The residue was purified by flash chromatography (silica gel; hexane/EtOAc (80:20 to 60:40)) to give the title compound as a white solid, m.p. 85.5°-87° C.

後処理

  1. temperatureThe mixture was refluxed for 4 hr
  2. washThe organic phase was washed with HCl 1N, brine
  3. dry with materialdried (MgSO4)
  4. customthe solvents evaporated
  5. customThe residue was purified by flash chromatography (silica gel; hexane/EtOAc (80:20 to 60:40))

出典と根拠

ORDレコード
ord-84d3d433a4ff414ebb385aed24447486
出典データセット
uspto-grants-1998_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05817700

反応ノート

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