ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Acetic Acid → 2-Methyl-3-oxo-2,3,4,4a,5,6,8,9-octahydro-1,2,7-triaza-benzocycloheptene-7-carboxylic acid tert-butyl ester

HRID 400459
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 400459 の反応式
C(O)(=O)C.[C:5]([O:9][C:10]([N:12]1[CH2:18][CH2:17][C:16](=O)[CH:15]([CH2:20][C:21]([OH:23])=O)[CH2:14][CH2:13]1)=[O:11])([CH3:8])([CH3:7])[CH3:6].[CH3:24][NH:25][NH2:26]>C1COCC1.O>[C:5]([O:9][C:10]([N:12]1[CH2:18][CH2:17][C:16]2=[N:26][N:25]([CH3:24])[C:21](=[O:23])[CH2:20][CH:15]2[CH2:14][CH2:13]1)=[O:11])([CH3:8])([CH3:7])[CH3:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 176Acetic AcidHCID 6061MethylhydrazineHCID 834890002-(1-Tert-butoxycarbonyl-5-oxo-azepan-4-YL)acetic acid

生成物 1

HCID 866860582-Methyl-3-oxo-2,3,4,4a,5,6,8,9-octahydro-1,2,7-triaza-benzocycloheptene-7-carboxylic acid tert-butyl ester

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

36 mL acetic acid was added to 10.5 g 4-carboxymethyl-5-oxo-azepane-1-carboxylic acid tert-butyl ester in 75 mL THF at 5° C. 3.1 mL methylhydrazine was added to the mixture and refluxed for 3 h. The mixture was diluted with water and extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with brine. The crude product was purified by column chromatography on silica gel to yield 6.9 g of the desired product. (M+H)+: 282

後処理

  1. temperaturerefluxed for 3 h
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. washThe organic layer was washed with brine
  4. customThe crude product was purified by column chromatography on silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-9aead832d4484b8aaaafd492b11402f1
出典データセット
uspto-grants-2014_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08741892B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート