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Potassium Nitrate → 4-Tert-butyl-2-chloro-5-nitrophenyl methyl carbonate

HRID 401324
ノート
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反応式

HRID 401324 の反応式
[C:1](=[O:16])([O:14][CH3:15])[O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([C:9]([CH3:12])([CH3:11])[CH3:10])=[CH:5][C:4]=1[Cl:13].[N+:17]([O-])([O-:19])=[O:18].[K+]>OS(O)(=O)=O>[C:1](=[O:16])([O:14][CH3:15])[O:2][C:3]1[CH:8]=[C:7]([N+:17]([O-:19])=[O:18])[C:6]([C:9]([CH3:11])([CH3:12])[CH3:10])=[CH:5][C:4]=1[Cl:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24434Potassium NitrateHCID 574702304-Tert-butyl-2-chlorophenyl methyl carbonate

生成物 1

HCID 574702314-Tert-butyl-2-chloro-5-nitrophenyl methyl carbonate収率 2,740.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1118Sulfuric Acid溶媒

実験手順

4-tert-Butyl-2-chlorophenyl methyl carbonate (36.0 g, 0.15 mol) was dissolved in conc. H2SO4 (100 mL) at 0° C. KNO3 (0.53 g, 5.2 mmol) was added in portions over 25 min. The reaction was stirred for 1.5 h and poured into ice (200 g). The aqueous layer was extracted with dichloromethane. The combined organic layers were washed with aq. NaHCO3, dried over Na2SO4 and concentrated under vacuum to give 4-tert-butyl-2-chloro-5-nitrophenyl methyl carbonate (41.0 g), which was used without further purification.

後処理

  1. extractionThe aqueous layer was extracted with dichloromethane
  2. washThe combined organic layers were washed with aq. NaHCO3
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. concentrationconcentrated under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-714c112fe92f40b0b46cd0b6148662ab
出典データセット
uspto-grants-2014_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08741925B2

反応ノート

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