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Lithium hydroxide, monohydrate → 6-[3-(4-Fluoro-phenyl)-5-methyl-3H-[1,2,3]triazol-4-ylmethoxy]-nicotinic acid

HRID 402432
ノート
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反応式

HRID 402432 の反応式
O.[OH-].[Li+].C[O:5][C:6](=[O:28])[C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([O:13][CH2:14][C:15]2[N:16]([C:21]3[CH:26]=[CH:25][C:24]([F:27])=[CH:23][CH:22]=3)[N:17]=[N:18][C:19]=2[CH3:20])=[N:9][CH:8]=1>O.C1COCC1.CO>[F:27][C:24]1[CH:25]=[CH:26][C:21]([N:16]2[C:15]([CH2:14][O:13][C:10]3[CH:11]=[CH:12][C:7]([C:6]([OH:28])=[O:5])=[CH:8][N:9]=3)=[C:19]([CH3:20])[N:18]=[N:17]2)=[CH:22][CH:23]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 573354046-[3-(4-fluoro-phenyl)-5-methyl-3H-[1,2,3]triazol-4-ylmethoxy]-nicotinic acid methyl ester

生成物 1

HCID 674987456-[3-(4-Fluoro-phenyl)-5-methyl-3H-[1,2,3]triazol-4-ylmethoxy]-nicotinic acid収率 97%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 887Methanol溶媒HCID 962Water溶媒
HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

A solution of lithium hydroxide monohydrate (143 mg, 3.39 mmol) in water (5.8 mL) was added dropwise to a suspension of 6-[3-(4-fluoro-phenyl)-5-methyl-3H-[1,2,3]triazol-4-ylmethoxy]-nicotinic acid methyl ester (581 mg, 1.7 mmol) in THF (5.8 mL) and methanol (2 mL). The reaction mixture was then stirred at room temperature for 30 min and was then evaporated and the residue dissolved in water, acidified with HCl (1N), and the resulting precipitate filtered off to afford the title product (538 mg, 97%) as a white solid. MS: m/e=327.2 [M−H]−.

後処理

  1. customwas then evaporated
  2. dissolutionthe residue dissolved in water
  3. filtrationthe resulting precipitate filtered off

出典と根拠

ORDレコード
ord-35ad5a69ec66461f81403a4918810da5
出典データセット
uspto-grants-2014_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08742097B2

反応ノート

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