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Trifluoroacetic acid → HCID 178500964、化合物

HRID 408941
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反応式

HRID 408941 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:39])[CH:4]([C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([NH:15][C:16]([C:18]2[N:19](COCC[Si](C)(C)C)[CH:20]=[C:21]([C:23]#[N:24])[N:22]=2)=[O:17])=[C:11]([C:33]2[CH2:38][CH2:37][CH2:36][CH2:35][CH:34]=2)[CH:10]=1)[C:5]([O:7][CH3:8])=[O:6].C(O)(C(F)(F)F)=O>C(Cl)Cl>[CH3:8][O:7][C:5](=[O:6])[CH:4]([C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([NH:15][C:16]([C:18]2[NH:19][CH:20]=[C:21]([C:23]#[N:24])[N:22]=2)=[O:17])=[C:11]([C:33]2[CH2:38][CH2:37][CH2:36][CH2:35][CH:34]=2)[CH:10]=1)[C:3]([O:2][CH3:1])=[O:39]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 59771303HCID 59771303、化合物

生成物 1

HCID 178500964HCID 178500964、化合物収率 84%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of 2-(4-{[4-cyano-1-(2-trimethylsilanyl-ethoxymethyl)-1H-imidazole-2-carbonyl]-amino}-3-cyclohex-1-enyl-phenyl)-malonic acid dimethyl ester (as prepared in the previous step, 145 mg, 0.262 mmol) in 1.0 mL of DCM (CH2Cl2) was added 1.0 mL of TFA. After stirring at RT for 4 h, the mixture was concentrated in vacuo. The residue was purified by flash chromatography on silica gel (20-30% EtOAc-hexane) to give 93 mg (84%) of the title compound as a white solid: Mass spectrum (ESI, m/z): Calcd. for C22H22N4O5, 423.1 (M+H). found 422.8.

後処理

  1. concentrationthe mixture was concentrated in vacuo
  2. customThe residue was purified by flash chromatography on silica gel (20-30% EtOAc-hexane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-05dfadc7d1bc4099a0e8737407e1d056
出典データセット
uspto-grants-2014_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08759347B2

反応ノート

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