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1,2-Dichloroethane → Methyl 4-(2-(dimethylamino)-2-(thiophen-3-yl)acetamido)benzoate

HRID 409419
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反応式

HRID 409419 の反応式
[CH3:1][N:2]([CH3:12])[CH:3]([C:7]1[CH:11]=[CH:10][S:9][CH:8]=1)[C:4]([OH:6])=O.[CH2:13](Cl)CCl.[NH2:17][C:18]1[CH:26]=[CH:25][C:21]([C:22]([O-:24])=[O:23])=[CH:20][CH:19]=1.C([O-])(O)=O.[Na+]>N1C=CC=CC=1.CN(C1C=CN=CC=1)C>[CH3:12][N:2]([CH3:1])[CH:3]([C:7]1[CH:11]=[CH:10][S:9][CH:8]=1)[C:4]([NH:17][C:18]1[CH:26]=[CH:25][C:21]([C:22]([O:24][CH3:13])=[O:23])=[CH:20][CH:19]=1)=[O:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 48764-AminobenzoateHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 438031702-(Dimethylamino)-2-(thiophen-3-yl)acetic acid

生成物 1

HCID 59161754Methyl 4-(2-(dimethylamino)-2-(thiophen-3-yl)acetamido)benzoate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine
触媒
HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

To 2-(dimethylamino)-2-(thiophen-3-yl)acetic acid in pyridine was added EDC, DMAP and 4-aminobenzoate and the solution was stirred for 10 hours at room temperature. The mixture was poured into NaHCO3 (sat) and extracted with EtOAc. The extracts were dried (MgSO4), filtered and evaporated. Column chromatography (SiO2, 0-100% EtOAc/Hex) gave pure methyl 4-(2-(dimethylamino)-2-(thiophen-3-yl)acetamido)benzoate (E114).

後処理

  1. extractionextracted with EtOAc
  2. dry with materialThe extracts were dried (MgSO4)
  3. filtrationfiltered
  4. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-dbe87cc152234c83b819ec7f83ab6ec2
出典データセット
uspto-grants-2014_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08759388B2

反応ノート

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