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4-[1-(1-Cyclopentylbut-3-yn-1-yl)-1H-pyrazol-4-yl]-7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidine trifluoro-acetate salt → 4-[1-(1-Cyclopentylbutyl)-1h-pyrazol-4-yl]-7h-pyrrolo[2,3-d]pyrimidine

HRID 41009
ノート
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反応式

HRID 41009 の反応式
FC(F)(F)C(O)=O.[CH:8]1([CH:13]([N:17]2[CH:21]=[C:20]([C:22]3[C:23]4[CH:30]=[CH:29][NH:28][C:24]=4[N:25]=[CH:26][N:27]=3)[CH:19]=[N:18]2)[CH2:14][C:15]#[CH:16])[CH2:12][CH2:11][CH2:10][CH2:9]1.[H][H]>CO.[Pd]>[CH:8]1([CH:13]([N:17]2[CH:21]=[C:20]([C:22]3[C:23]4[CH:30]=[CH:29][NH:28][C:24]=4[N:25]=[CH:26][N:27]=3)[CH:19]=[N:18]2)[CH2:14][CH2:15][CH3:16])[CH2:12][CH2:11][CH2:10][CH2:9]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 866130134-[1-(1-Cyclopentylbut-3-yn-1-yl)-1H-pyrazol-4-yl]-7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidine trifluoro-acetate saltHCID 178418361HCID 178418361、化合物

生成物 1

HCID 446255944-[1-(1-Cyclopentylbutyl)-1h-pyrazol-4-yl]-7h-pyrrolo[2,3-d]pyrimidine収率 94.3%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

4-[1-(1-Cyclopentylbut-3-yn-1-yl)-1H-pyrazol-4-yl]-7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidine trifluoroacetate salt (prepared in Example 729) (20 mg, 0.048 mmol) was dissolved in methanol (2 mL) and a catalytic amount of 5% Pd—C was added. The mixture was stirred under 1 atmosphere of hydrogen via an affixed balloon. After 2 hours, the mixture was filtered and purified via preparative-HPLC/MS (C18 eluting with a gradient of H2O and ACN containing 0.1% TFA) to afford the product (14 mg, 69%).

後処理

  1. filtrationthe mixture was filtered
  2. custompurified via preparative-HPLC/MS (C18
  3. washeluting with a gradient of H2O and ACN containing 0.1% TFA)

出典と根拠

ORDレコード
ord-5e116795994945c3bb0dfa5b187b75f4
出典データセット
uspto-grants-2013_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08530485B2

反応ノート

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