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Ethanol → 2,4,6-Trihydroxymethyl-s-triazine

HRID 411865
ノート
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反応式

HRID 411865 の反応式
C([O:3][C:4]([C:6]1[N:11]=[C:10]([C:12](OCC)=[O:13])[N:9]=[C:8]([C:17](OCC)=[O:18])[N:7]=1)=O)C.C(O)C.[BH4-].[Na+].[Cl-].[Ca+2].[Cl-]>ClCCl>[OH:18][CH2:17][C:8]1[N:7]=[C:6]([CH2:4][OH:3])[N:11]=[C:10]([CH2:12][OH:13])[N:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 702EthanolHCID 134782,4,6-Triethyl 1,3,5-triazine-2,4,6-tricarboxylateHCID 4311764Sodium borohydrideHCID 5284359Calcium Chloride

生成物 1

HCID 223236642,4,6-Trihydroxymethyl-s-triazine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

2,4,6-Triethoxycarbonyl-s-triazine (1 g, 3.36 mmol) is dissolved in dichloromethane (15 mL) and absolute ethanol (25 mL) then cooled to 0° C. before sodium borohydride (127 mg, 3.36 mmol) is added. After 15 minutes calcium chloride (373 mg, 2.97 mmol) is added and the reaction mixture is warmed to room temperature. The reaction mixture is dried to a yellow solid and subjected to soxhlet extraction with ethanol. The ethanol is evaporated to a white solid. The product is crystallized from Methanol and water or purified by silica gel flash column chromatography to give the title compound.

後処理

  1. additionis added
  2. customThe reaction mixture is dried to a yellow solid
  3. extractionextraction with ethanol
  4. customThe ethanol is evaporated to a white solid
  5. customThe product is crystallized from Methanol and water
  6. custompurified by silica gel flash column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-549c6864854c4a0abf81365ebf54a2fe
出典データセット
uspto-grants-2003_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06559303B1

反応ノート

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