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Potassium Iodide → HCID 18538872、化合物

HRID 412937
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反応式

HRID 412937 の反応式
[F:1][C:2]([F:7])([F:6])[C:3]([OH:5])=[O:4].[CH3:8][C:9]1[S:13][C:12]([S:14][CH:15]2[CH2:20][CH2:19][NH:18][CH2:17][CH2:16]2)=[N:11][N:10]=1.[C:21]([N:24]1[CH2:29][CH2:28][CH:27]([C:30]([N:32]([C:37]2[CH:42]=[CH:41][CH:40]=[C:39]([Cl:43])[CH:38]=2)[CH2:33][CH2:34][CH2:35]Cl)=[O:31])[CH2:26][CH2:25]1)(=[O:23])[CH3:22].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[I-].[K+].[Cl-].[Na+]>C(#N)C>[F:1][C:2]([F:7])([F:6])[C:3]([OH:5])=[O:4].[C:21]([N:24]1[CH2:29][CH2:28][CH:27]([C:30]([N:32]([C:37]2[CH:42]=[CH:41][CH:40]=[C:39]([Cl:43])[CH:38]=2)[CH2:33][CH2:34][CH2:35][N:18]2[CH2:19][CH2:20][CH:15]([S:14][C:12]3[S:13][C:9]([CH3:8])=[N:10][N:11]=3)[CH2:16][CH2:17]2)=[O:31])[CH2:26][CH2:25]1)(=[O:23])[CH3:22]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 4875Potassium IodideHCID 5234Sodium ChlorideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 18538456HCID 18538456、化合物HCID 18538476HCID 18538476、化合物

生成物 1

HCID 18538872HCID 18538872、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342
Acetonitrile
溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

4-(5-Methyl-1,3,4-thiadiazol-2-ylthio)piperidine trifluoroacetate (59 mg, 0.18 mmol) was dissolved in dry acetonitrile (1.5 mL). To the solution were added 1-acetyl-N-(3-chlorophenyl)-N-(3-chloropropyl)-4-piperidinecarboxamide (50 mg, 0.14 mmol), potassium carbonate (77 mg, 0.56 mmol) and potassium iodide (23 mg, 0.14 mmol), and the mixture was stirred at 80° C. for 5 hours. The mixture was cooled to room temperature, and to the mixture was added saturated sodium chloride solution (3 mL). The mixture was extracted three times with ethyl acetate (2 mL). The extracts were combined and concentrated under reduced pressure. The concentrate was purified by using HPLC to give the titled compound as a colorless oily substance (32.2 mg, 28%).

後処理

  1. temperatureThe mixture was cooled to room temperature
  2. extractionThe mixture was extracted three times with ethyl acetate (2 mL)
  3. concentrationconcentrated under reduced pressure
  4. customThe concentrate was purified

出典と根拠

ORDレコード
ord-2ebd06ffe6e7402898b28e7a1016bd76
出典データセット
uspto-grants-2003_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06562978B1

反応ノート

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