ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Methyl iodide → Methyl 4-methoxy-2,6-bis(trifluoromethyl)-3-pyridinecarboxylate

HRID 414020
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 414020 の反応式
CI.[C:3](=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[F:9][C:10]([F:27])([F:26])[C:11]1[C:16]([C:17]([O:19][CH3:20])=[O:18])=[C:15]([OH:21])[CH:14]=[C:13]([C:22]([F:25])([F:24])[F:23])[N:12]=1>CC(C)=O>[CH3:3][O:21][C:15]1[CH:14]=[C:13]([C:22]([F:25])([F:24])[F:23])[N:12]=[C:11]([C:10]([F:26])([F:9])[F:27])[C:16]=1[C:17]([O:19][CH3:20])=[O:18]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 178498966Methyl 2,6-bis(trifluoromethyl)-4-hydroxy-3-pyridinecarboxylate

生成物 1

HCID 13882874Methyl 4-methoxy-2,6-bis(trifluoromethyl)-3-pyridinecarboxylate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒

実験手順

A mixture of methyl iodide (32.3 ml, 0.519 mol), potassium carbonate (14.4 g, 0.104 mol), and product of Step 2 (25.0 g, 0.086, 5 mol) in acetone (100 ml) was refluxed for 18 hours and concentrated. The residue was dissolved in ether and washed with water. The ether layer was worked up as usual. The crude product, a yellow solid (27.25 g), was recrystallized (chloroform petroleum ether) to afford white rods (22.95 g), yield--88%; mp 101°-103° C.

後処理

  1. temperaturewas refluxed for 18 hours
  2. concentrationconcentrated
  3. dissolutionThe residue was dissolved in ether
  4. washwashed with water
  5. customThe crude product, a yellow solid (27.25 g), was recrystallized (chloroform petroleum ether)
  6. customto afford white rods (22.95 g)
  7. customyield--88%

出典と根拠

ORDレコード
ord-c20917e14d6f41a38256fc2fd1f50c9e
出典データセット
uspto-grants-1988_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04789395

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート