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Acetate → (2Z)-2-(2-amino-1,3-thiazol-4-yl)-2-[(3S)-2-oxopyrrolidin-3-yl]oxyiminoacetic acid

HRID 414793
ノート
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反応式

HRID 414793 の反応式
[OH-].[Na+].C([O-])(=O)C.Cl.[NH2:8][C:9]1[S:10][CH:11]=[C:12](/[C:14](=[N:20]/[O:21][C@H:22]2[CH2:26][CH2:25][NH:24][C:23]2=[O:27])/[C:15]([O:17]CC)=[O:16])[N:13]=1>CO.O>[NH2:8][C:9]1[S:10][CH:11]=[C:12](/[C:14](=[N:20]/[O:21][C@H:22]2[CH2:26][CH2:25][NH:24][C:23]2=[O:27])/[C:15]([OH:17])=[O:16])[N:13]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 175AcetateHCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 13536831ethyl (2Z)-2-(2-amino-1,3-thiazol-4-yl)-2-[(3S)-2-oxopyrrolidin-3-yl]oxyiminoacetate

生成物 1

HCID 13536828(2Z)-2-(2-amino-1,3-thiazol-4-yl)-2-[(3S)-2-oxopyrrolidin-3-yl]oxyiminoacetic acid

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887
Methanol
溶媒
HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
20 °C

実験手順

0.27 g of sodium hydroxide is dissolved in a mixture of 3 ml of methanol and one ml of water, and one g of ethyl (Z)-2-(2-aminothiazol-4-yl)-2-[((3S)-2-pyrrolidon-3yl)oxyimino]acetate is added thereto. The mixture is stirred at 20° C. for one hour to dissolve said acetate therein. The solution is adjusted to pH 5 with 10% hydrochloric acid, and the aqueous mixture is concentrated under reduced pressure to remove methanol. The residue is adjusted to pH 3 with 10% hydrochloric acid, and the aqueous mixture is ice-cooled. Crystalline precipitates are collected by filtration, and the crystals are washed with methanol and then dried. 730 mg of (Z)-2-(2-aminothiazol-4-yl)-2-[((3S)-2-pyrrolidon-3-yl)oxyimino]acetic acid are obtained.

後処理

  1. additionis added
  2. dissolutionto dissolve
  3. concentrationthe aqueous mixture is concentrated under reduced pressure
  4. customto remove methanol
  5. temperaturecooled
  6. customCrystalline precipitates
  7. filtrationare collected by filtration
  8. washthe crystals are washed with methanol
  9. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-fc7d7d995977475aa0ef831c8c76798a
出典データセット
uspto-grants-1988_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04794186

反応ノート

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