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p-Chlorophenacyl bromide → HCID 44232240、化合物

HRID 414916
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反応式

HRID 414916 の反応式
[CH3:1][C:2]1([CH3:16])[C:6]([CH3:8])([CH3:7])[O:5][B:4]([C:9]2[CH:10]=[CH:11][C:12]([NH2:15])=[N:13][CH:14]=2)[O:3]1.Br[CH2:18][C:19]([C:21]1[CH:26]=[CH:25][C:24]([Cl:27])=[CH:23][CH:22]=1)=O.C(=O)([O-])O.[Na+]>C(O)CC>[Cl:27][C:24]1[CH:25]=[CH:26][C:21]([C:19]2[N:15]=[C:12]3[CH:11]=[CH:10][C:9]([B:4]4[O:3][C:2]([CH3:16])([CH3:1])[C:6]([CH3:7])([CH3:8])[O:5]4)=[CH:14][N:13]3[CH:18]=2)=[CH:22][CH:23]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 68303p-Chlorophenacyl bromideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 27565555-(4,4,5,5-Tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)pyridin-2-amine

生成物 1

HCID 44232240HCID 44232240、化合物収率 93.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 10311-Propanol溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

2.5 g of 5-(4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)pyridin-2-ylamine and 2.65 g of 2-bromo-1-(4-chlorophenyl)ethanone in 76 ml of n-propanol are placed in a round-bottomed flask. 1.33 g of sodium hydrogen carbonate are added thereto. The mixture is heated at 80° C. for 16 h. The reaction mixture is left to cool and concentrated under reduced pressure. The residue is taken up between water and ethyl acetate, the organic phase is then separated by settling out and dried over magnesium sulphate, and the solvent is then evaporated off under reduced pressure. 3.75 g of compound are obtained.

後処理

  1. waitThe reaction mixture is left
  2. temperatureto cool
  3. concentrationconcentrated under reduced pressure
  4. customthe organic phase is then separated
  5. dry with materialdried over magnesium sulphate
  6. customthe solvent is then evaporated off under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-4b1cf724c7db4818a9c81626cff341bc
出典データセット
uspto-grants-2012_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08088765B2

反応ノート

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