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Sodium Hydroxide → HCID 66621883、化合物

HRID 415993
ノート
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反応式

HRID 415993 の反応式
C[O:2][C:3]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:11]2[CH:16]=[C:15]([Cl:17])[C:14]([CH2:18][C@@H:19]3[CH2:23][CH2:22][N:21]([CH:24]4[CH2:29][CH2:28][O:27][CH2:26][CH2:25]4)[C:20]3=[O:30])=[C:13]([Cl:31])[CH:12]=2)=[CH:7][CH:6]=1)=[O:4].[OH-].[Na+]>CO>[Cl:17][C:15]1[CH:16]=[C:11]([C:8]2[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:3]([OH:4])=[O:2])=[CH:10][CH:9]=2)[CH:12]=[C:13]([Cl:31])[C:14]=1[CH2:18][C@@H:19]1[CH2:23][CH2:22][N:21]([CH:24]2[CH2:25][CH2:26][O:27][CH2:28][CH2:29]2)[C:20]1=[O:30]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 666221203',5'-dichloro-4'-[(R)-2-oxo-1-(tetrahydro-pyran-4-yl)-pyrrolidin-3-ylmethyl]-biphenyl-4-carboxylic acid methyl ester

生成物 1

HCID 66621883HCID 66621883、化合物収率 100.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

Treat a solution of 3′,5′-dichloro-4′-[(R)-2-oxo-1-(tetrahydro-pyran-4-yl)-pyrrolidin-3-ylmethyl]-biphenyl-4-carboxylic acid methyl ester (2.56 g, 5.5 mmol) in methanol (25 mL) with 5N aqueous sodium hydroxide (5.5 mL). Heat the reaction to 60° C. and stir for 1 hr. Cool to room temperature, quench with 1N hydrochloric acid and extract the aqueous with ethyl acetate. Wash the organic layer with brine, dry over magnesium sulfate, and filter. Remove the solvent under vacuum to afford 2.48 g (100%) of desired product: MS (m/z): 448 (M+).

後処理

  1. temperatureHeat
  2. customthe reaction to 60° C.
  3. customquench with 1N hydrochloric acid
  4. extractionextract the aqueous with ethyl acetate
  5. washWash the organic layer with brine
  6. dry with materialdry over magnesium sulfate
  7. filtrationfilter
  8. customRemove the solvent under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-b3ccfb779cdf4b29ae2b19be9cfa34d2
出典データセット
uspto-grants-2012_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08088776B2

反応ノート

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