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Hydrochloric Acid → HCID 57897247、化合物

HRID 416754
ノート
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反応式

HRID 416754 の反応式
[Br:1][C:2]1[C:3](Cl)=[C:4]([N+:9]([O-:11])=[O:10])[C:5]([NH2:8])=[N:6][CH:7]=1.[O:13]([CH2:20][C:21]([N:23]1[CH2:28][CH2:27][NH:26][CH2:25][CH2:24]1)=[O:22])[C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=1.Cl.C(N(C(C)C)CC)(C)C>C(O)(C)C>[NH2:8][C:5]1[C:4]([N+:9]([O-:11])=[O:10])=[C:3]([N:26]2[CH2:25][CH2:24][N:23]([C:21](=[O:22])[CH2:20][O:13][C:14]3[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=3)[CH2:28][CH2:27]2)[C:2]([Br:1])=[CH:7][N:6]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 7719591-(Phenoxyacetyl)piperazineHCID 454802365-Bromo-4-chloro-3-nitropyridin-2-amine

生成物 1

HCID 57897247HCID 57897247、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3776Isopropanol溶媒2 回

反応条件

温度
45 °C

実験手順

To a mixture of 5-bromo-4-chloro-3-nitro-pyridin-2-ylamine (0.126 g, 0.50 mmol) and isopropanol (9 ml) was added 2-phenoxy-1-(piperazin-1-yl)ethanone×HCl (0.141 g, 0.55 mmol) followed by diisopropylethylamine (0.20 ml, 1.10 mmol). The reaction mixture was heated at 45° C. for 22 h, then allowed to cool to room temperature and diluted with isopropanol (4 ml). The precipitate was collected by filtration and washed with isopropanol and diethyl ether. The title compound was thus obtained as a yellow solid (0.163 g, 75%). 1H-NMR (500 MHz, DMSO-d6) 3.08 (br s) and 3.59 (br s) (8H, 2× piperazine N(CH2)2), 4.87 (s, 2H, COCH2O), 6.93 (m, 3H) and 7.28 (m, 2H) (ArH), 7.08 (s, 2H, NH2), 8.21 (s, 1H, 6-H);

後処理

  1. temperatureto cool to room temperature
  2. filtrationThe precipitate was collected by filtration
  3. washwashed with isopropanol and diethyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-28f39c5bc5544e3a807c47b236eda291
出典データセット
uspto-grants-2012_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08088761B2

反応ノート

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