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1-Methylpiperazine → 1-Methyl-4-(pent-4-ynyl)piperazine

HRID 417859
ノート
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反応式

HRID 417859 の反応式
CS(O[CH2:6][CH2:7][CH2:8][C:9]#[CH:10])(=O)=O.[CH3:11][N:12]1[CH2:17][CH2:16][NH:15][CH2:14][CH2:13]1.C([O-])(O)=O.[Na+]>ClCCCl>[CH3:11][N:12]1[CH2:17][CH2:16][N:15]([CH2:6][CH2:7][CH2:8][C:9]#[CH:10])[CH2:14][CH2:13]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 531671-MethylpiperazineHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 12476209Pent-4-yn-1-yl methanesulfonate

生成物 1

HCID 234461161-Methyl-4-(pent-4-ynyl)piperazine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 111,2-Dichloroethane溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

A mixture of pent-4-ynyl methanesulfonate (887 mg) and N-methyl piperazine (607 μL) was heated to 80° C. for 4.5 h, diluted with 1,2-dichloroethane (5 mL) and heated to 70° C. for 18 h. Saturated aq. NaHCO3 was added (10 mL) and the mixture was extracted with DCM (3×40 mL), dried over Na2SO4, and concentrated to afford 1-methyl-4-(pent-4-ynyl)piperazine (0.23 g).

後処理

  1. temperatureheated to 70° C. for 18 h
  2. extractionthe mixture was extracted with DCM (3×40 mL)
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-963c90f4cfed405480e925000b37c54d
出典データセット
uspto-grants-2012_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08093229B2

反応ノート

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