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Sodium Carbonate → 6-(2,4-Dichloro-phenyl)-imidazo[1,2-a]pyridine-7-carbonitrile

HRID 420492
ノート
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反応式

HRID 420492 の反応式
Br[C:2]1[C:3]([C:11]#[N:12])=[CH:4][C:5]2[N:6]([CH:8]=[CH:9][N:10]=2)[CH:7]=1.[Cl:13][C:14]1[CH:19]=[C:18]([Cl:20])[CH:17]=[CH:16][C:15]=1B(O)O.C([O-])([O-])=O.[Na+].[Na+]>CCOC(C)=O.C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1>[Cl:13][C:14]1[CH:19]=[C:18]([Cl:20])[CH:17]=[CH:16][C:15]=1[C:2]1[C:3]([C:11]#[N:12])=[CH:4][C:5]2[N:6]([CH:8]=[CH:9][N:10]=2)[CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 2734659(2,4-Dichlorophenyl)boronic acidHCID 666589436-Bromoimidazo[1,2-a]pyridine-7-carbonitrile

生成物 1

HCID 666590596-(2,4-Dichloro-phenyl)-imidazo[1,2-a]pyridine-7-carbonitrile収率 39%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 178418397HCID 178418397、化合物触媒
HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

A mixture of 6-bromo-imidazo[1,2-a]pyridine-7-carbonitrile (1.5 g, 6.8 mmol), 2,4-dichloro-benzeneboronic acid (1.9 g, 10.1 mmol), Pd(PPh3)4 (390 mg, 0.34 mmol) and Na2CO3 (2.0 M solution in water, 12 mL) in OME (30 mL) was refluxed for 14 h under an inert atmosphere of argon. The reaction mixture was cooled to RT, diluted in AcOEt (200 mL) and washed with water (200 mL). The organic layer was dried over Na2SO4, filtered, and evaporated. The residue was purified by Combi-Flash Companion™ (isco Inc.) column chromatography (SiO2; gradient elution, [hexane/DCM 1:1]/TBME 95:5→1:1) to yield the title compound (750 mg, 2.6 mmol, 39%) as an orange foam. MS. 289 [M+1]+; HPLC: AtRet=1.50; TLC: RF 0.16 ([hexane/DCM 1:1]/TBME 3:7).

後処理

  1. temperaturewas refluxed for 14 h under an inert atmosphere of argon
  2. washwashed with water (200 mL)
  3. dry with materialThe organic layer was dried over Na2SO4
  4. filtrationfiltered
  5. customevaporated
  6. customThe residue was purified by Combi-Flash Companion™ (isco Inc.) column chromatography (SiO2; gradient elution, [hexane/DCM 1:1]/TBME 95:5→1:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-6fc1fea25f1e43929ec67b30c72a6e25
出典データセット
uspto-grants-2012_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08097617B2

反応ノート

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