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Ethyl Acetate → HCID 86634890、化合物

HRID 420513
ノート
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反応式

HRID 420513 の反応式
Cl[C:2]1[C:3]2[N:4]([CH:18]=[CH:19][N:20]=2)[CH:5]=[C:6]([C:10]2[CH:15]=[CH:14][C:13]([Cl:16])=[CH:12][C:11]=2[Cl:17])[C:7]=1[C:8]#[N:9].[N-:21]=[N+:22]=[N-:23].[Na+].CCOC(C)=O>CN(C=O)C>[N:21]([C:2]1[C:3]2[N:4]([CH:18]=[CH:19][N:20]=2)[CH:5]=[C:6]([C:10]2[CH:15]=[CH:14][C:13]([Cl:16])=[CH:12][C:11]=2[Cl:17])[C:7]=1[C:8]#[N:9])=[N+:22]=[N-:23]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 33557Sodium AzideHCID 66659136HCID 66659136、化合物

生成物 1

HCID 86634890HCID 86634890、化合物収率 96%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

A mixture of 8-chloro-6-(2,4-dichloro-phenyl)-imidazo[1,2-a]pyridine-7-carbonitrile (80 mg, 0.25 mmol, prepared according to Example 23, Step 12.2) and sodium azide (81 mg, 1.24 mmol) in DMF (1 mL) was stirred and heated at 60° C. for 3 h. The reaction mixture was cooled to RT, poured into AcOEt and washed successively with water and brine. The organic layer was dried over Na2SO4, filtered and evaporated to yield the crude title compound (77.4 mg, 0.24 mmol, 95%) as a brownish solid, which was used in the next step without further purification. MS: 329 [M+1]+; HPLC: AtRet=2.56.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled to RT
  2. washwashed successively with water and brine
  3. dry with materialThe organic layer was dried over Na2SO4
  4. filtrationfiltered
  5. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-995dddf139174b1eae9efae1ab2bdcdb
出典データセット
uspto-grants-2012_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08097617B2

反応ノート

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