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N-bromobutanimide → HCID 66659003、化合物

HRID 420536
ノート
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反応式

HRID 420536 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:3]2[N:4]([CH:18]=[CH:19][N:20]=2)[CH:5]=[C:6]([C:10]2[CH:15]=[CH:14][C:13]([Cl:16])=[CH:12][C:11]=2[Cl:17])[C:7]=1[C:8]#[N:9].C1C(=O)N([Br:28])C(=O)C1>CN(C=O)C.CCOC(C)=O>[Br:28][C:18]1[N:4]2[CH:5]=[C:6]([C:10]3[CH:15]=[CH:14][C:13]([Cl:16])=[CH:12][C:11]=3[Cl:17])[C:7]([C:8]#[N:9])=[C:2]([Cl:1])[C:3]2=[N:20][CH:19]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 67184N-bromobutanimideHCID 66659136HCID 66659136、化合物

生成物 1

HCID 66659003HCID 66659003、化合物収率 100%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

A solution of 8-chloro-6-(2,4-dichloro-phenyl)-imidazo[1,2-a]pyridine-7-carbonitrile (1.5 g, 4.65 mmol, prepared according to Example 23, Step 12.2) in DMF (19 mL) was treated with NBS (910 mg, 5.12 mmol) at RT and stirred for 1 h. The reaction mixture was diluted in AcOEt and washed with water. The organic layer was dried over Na2SO4, filtered and evaporated to yield the crude title compound (1.92 g, 4.65 mmol, quant.), which was used in the next step without further purification. MS: 400 [M+1]+; HPLC: AtRet=2.67.

後処理

  1. washwashed with water
  2. dry with materialThe organic layer was dried over Na2SO4
  3. filtrationfiltered
  4. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-3ede47aa6c2b4b5c83d17583adadebf8
出典データセット
uspto-grants-2012_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08097617B2

反応ノート

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