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Sodium Azide → HCID 57976173、化合物

HRID 420891
ノート
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反応式

HRID 420891 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[C:12](=[O:13])[C:11]([CH2:15]OS(C)(=O)=O)([CH3:14])[NH:10][C:9]2=[O:21])=[CH:4][C:3]=1[C:22]([F:25])([F:24])[F:23].[N-:26]=[N+:27]=[N-:28].[Na+]>CN(C=O)C>[N:26]([CH2:15][C:11]1([CH3:14])[NH:10][C:9](=[O:21])[N:8]([C:5]2[CH:6]=[CH:7][C:2]([Cl:1])=[C:3]([C:22]([F:25])([F:23])[F:24])[CH:4]=2)[C:12]1=[O:13])=[N+:27]=[N-:28]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 33557Sodium AzideHCID 57976191HCID 57976191、化合物

生成物 1

HCID 57976173HCID 57976173、化合物収率 65.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

Methanesulfonic acid 1-(4-chloro-3-trifluoromethyl-phenyl)-4-methyl-2,5-dioxo-imidazolidin-4-ylmethyl ester (1.0 g, 2.5 mmoL) from Example 11, NaN3 (1.6 g, 25 mmoL) and KI (40 mg, 0.25 mmoL) in DMF (8 mL) was heated at 100° C. for 10 hrs. The crude product was partitioned between ether and water. The organic layer was washed with water, brine, dried over anhydrous Na2SO4, filtered and concentrated, then purified by silica gel column chromatography using heptane and ethyl acetate as eluent to afford the title compound as a colorless oil (566 mg, yield 65%).

後処理

  1. customThe crude product was partitioned between ether and water
  2. washThe organic layer was washed with water, brine
  3. dry with materialdried over anhydrous Na2SO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated
  6. custompurified by silica gel column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-53c9692efa244ce4977ace43dca43a85
出典データセット
uspto-grants-2012_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08097730B2

反応ノート

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