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Acetic Acid → 2,5-dibromo-4-nitro-N-benzenesulphonylaniline

HRID 4232
ノート
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反応式

HRID 4232 の反応式
C(O)(=O)C.[N:5]([O-:7])=[O:6].[Na+].[Br:9][C:10]1[CH:25]=[CH:24][C:23]([Br:26])=[CH:22][C:11]=1[NH:12][S:13]([C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1)(=[O:15])=[O:14].[N+]([O-])(O)=O>O>[Br:9][C:10]1[CH:25]=[C:24]([N+:5]([O-:7])=[O:6])[C:23]([Br:26])=[CH:22][C:11]=1[NH:12][S:13]([C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1)(=[O:14])=[O:15]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 176Acetic AcidHCID 944Nitric AcidHCID 201520032,5-dibromo-N-benzenesulphonylanilineHCID 23668193Sodium Nitrite

生成物 1

HCID 201520062,5-dibromo-4-nitro-N-benzenesulphonylaniline

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
90 °C

実験手順

To 250 ml of acetic acid, diluted with 130 ml of water, are added: 1.5 g of sodium nitrite, 0.13 mole of 2,5-dibromo-N-benzenesulphonylaniline prepared in the previous stage and 0.78 mole (32.5 ml) of nitric acid (d=1.52). The reaction mixture is heated for 1 hour at 90° C. The reaction mixture, cooled beforehand, is poured onto 1 kg of ice and the expected product precipitates. It is filtered off, washed to neutrality and then recrystallized from acetic acid; it melts at 148° C.

後処理

  1. additionare added
  2. temperatureThe reaction mixture, cooled beforehand
  3. customthe expected product precipitates
  4. filtrationIt is filtered off
  5. washwashed to neutrality
  6. customrecrystallized from acetic acid

出典と根拠

ORDレコード
ord-617bfdd769eb46abb48d202834543d87
出典データセット
uspto-grants-1988_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04725283

反応ノート

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