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Methanol → HCID 11955818、化合物

HRID 424132
ノート
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反応式

HRID 424132 の反応式
C([O:8][C:9]1[CH:14]=[C:13]([O:15]CC2C=CC=CC=2)[C:12]([C:23]([CH3:25])=[CH2:24])=[CH:11][C:10]=1[C:26]([N:28]1[CH2:36][C:35]2[C:30](=[CH:31][CH:32]=[C:33]([O:37][CH2:38][CH2:39][N:40]([CH3:42])[CH3:41])[CH:34]=2)[CH2:29]1)=[O:27])C1C=CC=CC=1.[CH3:43]O>[Pd]>[OH:8][C:9]1[CH:14]=[C:13]([OH:15])[C:12]([CH:23]([CH3:24])[CH3:25])=[CH:11][C:10]=1[C:26]([N:28]1[CH2:36][C:35]2[C:30](=[C:31]([CH3:43])[CH:32]=[C:33]([O:37][CH2:38][CH2:39][N:40]([CH3:42])[CH3:41])[CH:34]=2)[CH2:29]1)=[O:27]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 887MethanolHCID 46916064(2,4-Bis-benzyloxy-5-isopropenyl-phenyl)-[5-(2-dimethylamino-ethoxy)-1,3-dihydro-isoindol-2-yl]-methanone

生成物 1

HCID 11955818HCID 11955818、化合物収率 35%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 23938Palladium触媒

実験手順

(2,4-Bis-benzyloxy-5-isopropenyl-phenyl)-[5-(2-dimethylamino-ethoxy)-1,3-dihydro-isoindol-2-yl]-methanone (37 mg, 0.06 mmol) was hydrogenated in methanol at 50° C. over 10% palladium on charcoal using an H-cube hydrogenation apparatus, under free hydrogen conditions. The product was purified by preparative HPLC (basic method) to give the title compound as an off-white solid (9 mg, 35%). 1H NMR (MeOH-d4) 7.18 (1H, s), 6.77-6.65 (2H, br.m), 6.37 (1H, s), 4.85 (water obscuring CH2), 4.77 (2H, s), 4.08 (2H, t), 3.20 (1H, sept), 2.81 (2H, t), 2.39 (6H, s), 2.22 (3H, br.s), 1.21 (6H, d). MS: [M+H]+ 399.

後処理

  1. customThe product was purified by preparative HPLC (basic method)

出典と根拠

ORDレコード
ord-f0180db232094b5bb0865e81bd3f1415
出典データセット
uspto-grants-2012_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08101648B2

反応ノート

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