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10-phenyl-2,3-dihydroimidazo[1,2-a]pyrido[2,3-d]pyrimidin-5(10H)-one → 10-phenyl-2,3,6,7,8,9-hexahydroimidazo[1,2-a]-pyrido[2,3-d]pyrimidin-5(10H)-one

HRID 4267
ノート
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反応式

HRID 4267 の反応式
[C:1]1([N:7]2[C:12]3[N:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:11]=3[C:10](=[O:17])[N:9]3[CH2:18][CH2:19][N:20]=[C:8]23)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1>[Pd].C(O)(=O)C>[C:1]1([N:7]2[C:12]3[NH:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][C:11]=3[C:10](=[O:17])[N:9]3[CH2:18][CH2:19][N:20]=[C:8]23)[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 2015218410-phenyl-2,3-dihydroimidazo[1,2-a]pyrido[2,3-d]pyrimidin-5(10H)-one

生成物 1

HCID 2015218910-phenyl-2,3,6,7,8,9-hexahydroimidazo[1,2-a]-pyrido[2,3-d]pyrimidin-5(10H)-one

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

Hydrogenate a mixture of 10% Pd/C (2.5 g), 10-phenyl-2,3-dihydroimidazo[1,2-a]pyrido[2,3-d]pyrimidin-5(10H)-one (5 g) and glacial acetic acid (125 ml) at 60 psi in a Paar apparatus for 24 hrs. at 25° C. Filter the mixture and evaporate the solvent of the filtrate. Dissolve the residue in 1N NaHCO3 (50 ml), neutralize with additional solid NaHCO3 and extract with CHCl3. Wash combined extracts with H2O, dry and filter. Evaporate solvent of the filtrate and crystallize the residue from EtOAc--MeOH to give 10-phenyl-2,3,6,7,8,9-hexahydroimidazo[1,2-a]-pyrido[2,3-d]pyrimidin-5(10H)-one, m.p. 248.0°-250.5° C.

後処理

  1. customat 25° C
  2. filtrationFilter the mixture
  3. customevaporate the solvent of the filtrate
  4. dissolutionDissolve the residue in 1N NaHCO3 (50 ml)
  5. extractionextract with CHCl3
  6. washWash
  7. customdry
  8. filtrationfilter
  9. customEvaporate solvent of the filtrate and crystallize the residue from EtOAc

出典と根拠

ORDレコード
ord-87003c6c45064e96a5879078c6f45037
出典データセット
uspto-grants-1988_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04725596

反応ノート

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