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Methylamine → 1-(Benzofuran-3-ylacetyl)-n-methyl-4-piperidinecarboxamide

HRID 430602
ノート
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反応式

HRID 430602 の反応式
[C:1](N1C=CN=C1)([N:3]1C=CN=C1)=O.[O:13]1[C:17]2[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[CH:21][C:16]=2[C:15]([CH2:22][C:23]([N:25]2[CH2:30][CH2:29][CH:28]([C:31]([OH:33])=O)[CH2:27][CH2:26]2)=[O:24])=[CH:14]1.CN>ClCCl.O>[O:13]1[C:17]2[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[CH:21][C:16]=2[C:15]([CH2:22][C:23]([N:25]2[CH2:30][CH2:29][CH:28]([C:31]([NH:3][CH3:1])=[O:33])[CH2:27][CH2:26]2)=[O:24])=[CH:14]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 6329MethylamineHCID 682631,1'-CarbonyldiimidazoleHCID 155123841-(Benzofuran-3-ylacetyl)-4-piperidinecarboxlic acid

生成物 1

HCID 155123851-(Benzofuran-3-ylacetyl)-n-methyl-4-piperidinecarboxamide

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

19 g of carbonyldiimidazole are added in portions to 33 g of the product obtained in Step B in 350 ml of dichloromethane. When the evolution of gas has stopped, the reaction mixture is stirred for 1 hour at room temperature and then a stream of methylamine is circulated through it. After 12 hours' stirring, the mixture is diluted with water, decanted, washed with 1N sodium hydroxide solution and then with 1N hydrochloric acid, decanted, dried and evaporated, enabling the expected product to be isolated.

後処理

  1. stirringAfter 12 hours' stirring
  2. customdecanted
  3. washwashed with 1N sodium hydroxide solution
  4. customwith 1N hydrochloric acid, decanted
  5. customdried
  6. customevaporated
  7. customto be isolated

出典と根拠

ORDレコード
ord-0b9e071e1d9f42e5921596c792080760
出典データセット
uspto-grants-2001_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06323217B2

反応ノート

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