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3-(4,4-Diethoxybutyl)-[1,3]oxazocan-2-one → 4-(2-Oxo-[1,3]oxazocan-3-yl)-butyraldehyde

HRID 433077
ノート
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反応式

HRID 433077 の反応式
C([O:3][CH:4](OCC)[CH2:5][CH2:6][CH2:7][N:8]1[CH2:15][CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][O:10][C:9]1=[O:16])C>O1CCCC1>[O:16]=[C:9]1[N:8]([CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH:4]=[O:3])[CH2:15][CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][O:10]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 219786193-(4,4-Diethoxybutyl)-[1,3]oxazocan-2-one

生成物 1

HCID 219786134-(2-Oxo-[1,3]oxazocan-3-yl)-butyraldehyde収率 99.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A mixture of 3-(4,4-diethoxybutyl)-[1,3]oxazocan-2-one (2 g, 7.3 mmole) and 1.5 g Dowex 50W2-200 ion exchange resin in 3% aqueous tetrahydrofuran (30 mL) was heated under reflux for 24 hours. The mixture was filtered, and the filtrate was concentrated and dissolved in dichloromethane. The solution was dried with magnesium sulfate and concentrated to give 4-(2-oxo-[1,3]oxazocan-3-yl)-butyraldehyde (1.45 g) as a viscous oil which solidified.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureunder reflux for 24 hours
  3. filtrationThe mixture was filtered
  4. concentrationthe filtrate was concentrated
  5. dissolutiondissolved in dichloromethane
  6. dry with materialThe solution was dried with magnesium sulfate
  7. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-2e74f758152a44d9b38c4b3411cc8f19
出典データセット
uspto-grants-2003_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06667301B2

反応ノート

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