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Pyridine → 1-Acetoxy-5-chloro-2-methylsulfonylindane

HRID 433327
ノート
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反応式

HRID 433327 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:8](=[CH:9][CH:10]=1)[CH:7]([OH:11])[CH:6]([S:12]([CH3:15])(=[O:14])=[O:13])[CH2:5]2.N1C=CC=CC=1.[C:22](OC(=O)C)(=[O:24])[CH3:23]>ClCCl>[C:22]([O:11][CH:7]1[C:8]2[C:4](=[CH:3][C:2]([Cl:1])=[CH:10][CH:9]=2)[CH2:5][CH:6]1[S:12]([CH3:15])(=[O:14])=[O:13])(=[O:24])[CH3:23]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 7918Acetic AnhydrideHCID 98347545-Chloro-2-methylsulfonylindan-1-ol

生成物 1

HCID 99438231-Acetoxy-5-chloro-2-methylsulfonylindane

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

0.247 g (1 mmol) of 5-chloro-2-methylsulfonylindan-1-ol is dissolved in 5 ml of dichloromethane. 1 ml of pyridine and 1 ml of acetic anhydride are added to the solution, and the reaction mixture is then stirred at room temperature for 2 days. The reaction solution is concentrated completely and the residue is taken up in dichloromethane and extracted with dilute citric acid. The organic phase is separated off, concentrated and purified chromatographically (silica gel; dichloromethane/methanol 20/1). This gives 1-acetoxy-5-chloro-2-methylsulfonylindane of melting point 136° C.

後処理

  1. concentrationThe reaction solution is concentrated completely
  2. extractionextracted with dilute citric acid
  3. customThe organic phase is separated off
  4. concentrationconcentrated
  5. custompurified chromatographically (silica gel; dichloromethane/methanol 20/1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-f8012c38a02747b19712a0db29e4da11
出典データセット
uspto-grants-2003_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06667345B2

反応ノート

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