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Trifluoroacetic acid → HCID 86648500、化合物

HRID 43487
ノート
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反応式

HRID 43487 の反応式
[CH2:1]([C:3]1[NH:7][C:6]([C:8]([NH:10][C@H:11]2[CH2:16][CH2:15][N:14]([C:17]3[CH:18]=[C:19]([CH:27]=[CH:28][CH:29]=3)[C:20]([O:22]C(C)(C)C)=[O:21])[CH2:13][C@H:12]2[O:30][CH3:31])=[O:9])=[N:5][C:4]=1[C:32]([F:35])([F:34])[F:33])[CH3:2].FC(F)(F)C(O)=O>ClCCl>[CH2:1]([C:3]1[NH:7][C:6]([C:8]([NH:10][C@H:11]2[CH2:16][CH2:15][N:14]([C:17]3[CH:18]=[C:19]([CH:27]=[CH:28][CH:29]=3)[C:20]([OH:22])=[O:21])[CH2:13][C@H:12]2[O:30][CH3:31])=[O:9])=[N:5][C:4]=1[C:32]([F:34])([F:35])[F:33])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 86648498tert-Butyl cis(+/-)-3-(4-{[(5-ethyl-4-trifluoromethyl-1H-imidazol-2-yl)carbonyl]amino}-3-methoxypiperidin-1-yl)benzoate

生成物 1

HCID 86648500HCID 86648500、化合物収率 87%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

tert-Butyl cis(±)-3-(4-{[(5-ethyl-4-trifluoromethyl-1H-imidazol-2-yl)carbonyl]amino}-3-methoxypiperidin-1-yl)benzoate obtained in Example (42e) (78 mg, 0.16 mmol) was dissolved in dichloromethane (3 ml). Trifluoroacetic acid (0.75 ml) was added, followed by stirring for five hours. The reaction solution was concentrated under reduced pressure, and the residue was purified by reverse phase silica gel column chromatography (elution solvent: distilled water, acetonitrile) to obtain 60.1 mg of the title compound as a white solid (87%).

後処理

  1. concentrationThe reaction solution was concentrated under reduced pressure
  2. distillationthe residue was purified by reverse phase silica gel column chromatography (elution solvent: distilled water, acetonitrile)

出典と根拠

ORDレコード
ord-f49369bbff4040e4a3274ebf07f8df76
出典データセット
uspto-grants-2013_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08536197B2

反応ノート

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