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Sodium Carbonate → Ethyl 2-(2-aminothiazol-4-yl)-2-n-butoxyiminoacetate

HRID 435245
ノート
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反応式

HRID 435245 の反応式
[CH2:1]([O:5][N:6]=[C:7]([C:13](=O)[CH2:14]Cl)[C:8]([O:10][CH2:11][CH3:12])=[O:9])[CH2:2][CH2:3][CH3:4].[NH2:17][C:18]([NH2:20])=[S:19].C([O-])(=O)C.[Na+].C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>C(O)C.O>[NH2:20][C:18]1[S:19][CH:14]=[C:13]([C:7](=[N:6][O:5][CH2:1][CH2:2][CH2:3][CH3:4])[C:8]([O:10][CH2:11][CH3:12])=[O:9])[N:17]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 517045Sodium AcetateHCID 2723790ThioureaHCID 54055311Ethyl 2-(butoxyimino)-4-chloro-3-oxobutanoate

生成物 1

HCID 54097425Ethyl 2-(2-aminothiazol-4-yl)-2-n-butoxyiminoacetate収率 63.8%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol
溶媒
HCID 962Water溶媒

実験手順

A solution of ethyl 2-n-butoxyimino-4-chloro-3-oxobutyrate (syn isomer, 52.1 g.), thiourea (15.9 g.), sodium acetate 3 hydrate (28.4 g.), water (130 ml.) and ethanol (180 ml.) was stirred at 40° C. for 1.25 hours. The resultant solution was adjusted to pH 6.5 with an aqueous solution of sodium carbonate under ice cooling, and stirred for 20 minutes under ice cooling. The precipitates were collected by filtration, and washed with water and diisopropyl ether in turn to give ethyl 2-(2-aminothiazol-4-yl)-2-n-butoxyiminoacetate (syn isomer, 36.1 g.), mp 126° to 128° C.

後処理

  1. filtrationThe precipitates were collected by filtration
  2. washwashed with water and diisopropyl ether in turn

出典と根拠

ORDレコード
ord-ef3fadd257504653a8cd20f584bc4a60
出典データセット
uspto-grants-1983_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04400379

反応ノート

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