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Sulfuric Acid → HCID 15429088、化合物

HRID 439514
ノート
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反応式

HRID 439514 の反応式
[F:1][C:2]1[C:11]([F:12])=[C:10]([F:13])[CH:9]=[C:8]2[C:3]=1[NH:4][C:5](=[O:15])[C:6](=[O:14])[NH:7]2.S(=O)(=O)(O)O.[N+:21]([O-])([O-:23])=[O:22].[K+]>>[N+:21]([C:9]1[C:10]([F:13])=[C:11]([F:12])[C:2]([F:1])=[C:3]2[C:8]=1[NH:7][C:6](=[O:14])[C:5](=[O:15])[NH:4]2)([O-:23])=[O:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 24434Potassium NitrateHCID 108463705,6,7-Trifluoro-1,4-dihydro-2,3-quinoxalinedione

生成物 1

HCID 15429088HCID 15429088、化合物

実験手順

To 5,6,7-trifluoro-1,4-dihydro-2,3-quinoxalinedione (93 mg, 0.43 mmol) is added concentrated sulfuric acid (0.5 mL). While the flask is an ice bath, KNO3 is slowly added, giving a brown mixture, which is stirred overnight. The reaction mixture, now dark red, is then added into ice water (5 mL), instantly giving an orange precipitate, which is collected by centrifugation. The powder was crystallized from EtOH (5 mL) and dried in vacuo to yield 24 mg (20%) of pale orange microcrystals. 1H NMR (DMSO-d6), 11.9 (br s, 1H), 12.6 (br s, 1H).

後処理

  • customgiving a brown mixture, which
  • custominstantly giving an orange precipitate, which
  • customis collected by centrifugation
  • customThe powder was crystallized from EtOH (5 mL)
  • customdried in vacuo
  • customto yield 24 mg (20%) of pale orange microcrystals
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-aa9b59f313ad4e6484ece363c42cf26e
    出典データセット
    uspto-grants-1996_05
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US05514680

    反応ノート

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