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Sodium borohydride → HCID 54562928、化合物

HRID 441312
ノート
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反応式

HRID 441312 の反応式
[BH4-].[Na+].[CH3:3][NH:4][C:5]1[CH:6]=[C:7]([C:13](=[O:19])[CH2:14][S:15]([CH3:18])(=[O:17])=[O:16])[CH:8]=[C:9]([NH:11][CH3:12])[CH:10]=1>C(O)C>[CH3:3][NH:4][C:5]1[CH:6]=[C:7]([CH:8]=[C:9]([NH:11][CH3:12])[CH:10]=1)[CH:13]([OH:19])[CH2:14][S:15]([CH3:18])(=[O:17])=[O:16]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4311764Sodium borohydrideHCID 202903761-[3,5-Bis(methylamino)phenyl]-2-(methanesulfonyl)ethan-1-one

生成物 1

HCID 54562928HCID 54562928、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A suspension of 7.6 g. of sodium borohydride and 12.8 g. of 3',5'-bis-(methylamino)-2-methylsulfonylacetophenone in 200 ml. of ethanol was stirred for 18 hours at 25° C. After the addition of 50 ml. of water, the solution was evaporated to dryness in vacuo. The residue was heated to boiling in 300 ml. of ethyl acetate. The insoluble material was separated and the filtrate evaporated to dryness in vacuo. Recrystallization of the residue from ethanol gave 3,5-bis-(methylamino)- α -[(methylsulfonyl)methyl]benzyl alcohol, having a melting point of 106° C.

後処理

  1. additionA suspension of 7.6 g
  2. additionAfter the addition of 50 ml
  3. customof water, the solution was evaporated to dryness in vacuo
  4. temperatureThe residue was heated
  5. customThe insoluble material was separated
  6. customthe filtrate evaporated to dryness in vacuo
  7. customRecrystallization of the residue from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-2401d50df0c54e1ba0f3eae97c4da2cf
出典データセット
uspto-grants-1977_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04039543

反応ノート

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