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Potassium Iodide → 1,1'-(9H-Carbazole-3,6-diyl)bis[4-(piperidin-1-yl)butan-1-one]

HRID 441644
ノート
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反応式

HRID 441644 の反応式
Cl[CH2:2][CH2:3][CH2:4][C:5]([C:7]1[CH:8]=[CH:9][C:10]2[NH:11][C:12]3[C:17]([C:18]=2[CH:19]=1)=[CH:16][C:15]([C:20](=[O:25])[CH2:21][CH2:22][CH2:23]Cl)=[CH:14][CH:13]=3)=[O:6].[NH:26]1[CH2:31][CH2:30][CH2:29][CH2:28][CH2:27]1.[I-].[K+]>O1CCCC1>[N:26]1([CH2:2][CH2:3][CH2:4][C:5]([C:7]2[CH:8]=[CH:9][C:10]3[NH:11][C:12]4[C:17]([C:18]=3[CH:19]=2)=[CH:16][C:15]([C:20](=[O:25])[CH2:21][CH2:22][CH2:23][N:26]2[CH2:31][CH2:30][CH2:29][CH2:28][CH2:27]2)=[CH:14][CH:13]=4)=[O:6])[CH2:31][CH2:30][CH2:29][CH2:28][CH2:27]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 4875Potassium IodideHCID 8082PiperidineHCID 123317891,1'-(9H-Carbazole-3,6-diyl)bis(4-chlorobutan-1-one)

生成物 1

HCID 123317151,1'-(9H-Carbazole-3,6-diyl)bis[4-(piperidin-1-yl)butan-1-one]

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A solution of 15.0 g (0.04 mole) of 3,6-bis(4-chlorobutyryl)carbazole, 85.0 g (1.0 mole) of piperidine and 2.0 g of potassium iodide in 15 ml of tetrahydrofuran is heated at 110° C. in a reaction bomb for 24 hours with stirring. Upon cooling, the reaction mixture is filtered and diluted with 700 ml of ice water. The resulting solid is washed with water, dried over magnesium sulfate and recrystallized from chloroform-petroleum ether (75°-90° C.) and then from acetone to give 3,6-bis(4-piperidinobutyryl)carbazole, M.P. 171°-173° C.

後処理

  1. temperatureUpon cooling
  2. filtrationthe reaction mixture is filtered
  3. additiondiluted with 700 ml of ice water
  4. washThe resulting solid is washed with water
  5. dry with materialdried over magnesium sulfate
  6. customrecrystallized from chloroform-petroleum ether (75°-90° C.)

出典と根拠

ORDレコード
ord-11d30cb4e5f24d8581ce69307642abdd
出典データセット
uspto-grants-1977_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04041165

反応ノート

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