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3-Hydroxypyridine → Benzyl (2-oxo-2-(piperidin-1-yl)ethyl)carbamate

HRID 441894
ノート
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反応式

HRID 441894 の反応式
[NH:1]1[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.[Na].OC1C=NC=CC=1.C1([O:21][C:22](=O)[CH2:23][NH:24][C:25]([O:27][CH2:28][C:29]2[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=2)=[O:26])C=CC=CC=1>C(OCC)(=O)C>[CH2:28]([O:27][C:25]([NH:24][CH2:23][C:22]([N:1]1[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1)=[O:21])=[O:26])[C:29]1[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 79713-HydroxypyridineHCID 8082PiperidineHCID 357740HCID 357740、化合物HCID 5360545Sodium

生成物 1

HCID 21415582Benzyl (2-oxo-2-(piperidin-1-yl)ethyl)carbamate収率 68%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

8.5 g. of piperidine and 1.2 g. of the sodium salt of 3-hydroxypyridine are added to 100 ml. of ethyl acetate, and 28.5 g. benzyloxycarbonylglycine phenyl ester is added thereto with stirring at room temperature, whereupon reaction immediately starts and is complete in 2 hours. The product is worked up as previously described to give an oil which is crystallized from acetone-water. 18.7 g. of N-(benzyloxycarbonylglycyl)piperidine are obtained (yield: 68 percent) m.p. 111° - 112° C. A single spot is obtained therefrom by thin layer chromatography. An additional 5.9 g. of crystals are obtained from the mother liquor, (yield: 21 percent) m.p. 109.5° - 112° C.

後処理

  1. customto give an oil which
  2. customis crystallized from acetone-water

出典と根拠

ORDレコード
ord-fecf74de981645d9a30dadf33c679312
出典データセット
uspto-grants-1977_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
USRE029369

反応ノート

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