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Methanol → HCID 178494290、化合物

HRID 442095
ノート
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反応式

HRID 442095 の反応式
[CH:1]([N:4]1[C:8](Cl)=[N:7][C:6]([OH:10])=[N:5]1)([CH3:3])[CH3:2].[Na].[CH3:12][OH:13]>>[CH:1]([N:4]1[C:8]([O:13][CH3:12])=[N:7][C:6]([OH:10])=[N:5]1)([CH3:3])[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 887MethanolHCID 5360545SodiumHCID 178456690HCID 178456690、化合物

生成物 1

HCID 178494290HCID 178494290、化合物

反応条件

温度
-70 °C

実験手順

An amount of 166 g of 1-isopropyl-3-hydroxy-5-chloro-1,2,4-triazole is added to a solution of 115 g of sodium in 1000 ml of methanol; the mixture is then refluxed for 15 hours. After separation of filtration of the precipitated sodium chloride, and concentration of the filtrate in vacuo, the residue is taken up in dilute acetic acid and extracted twice with ether. The ether is evaporated off, and the partially crystalline residue dissolved in a little methanol. On cooling of the solution to -70° C, the product crystallises out. There is thus obtained 43.5 g of 1-isopropyl-3-hydroxy-5-methoxy-1,2,4-triazole in the form of white crystals, M.P. 102° -103° C.

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. temperaturethe mixture is then refluxed for 15 hours
  2. customAfter separation of filtration of the precipitated sodium chloride, and concentration of the filtrate in vacuo
  3. extractionextracted twice with ether
  4. customThe ether is evaporated off
  5. dissolutionthe partially crystalline residue dissolved in a little methanol
  6. customthe product crystallises out

出典と根拠

ORDレコード
ord-237c9bf82d144e0888f9431e6133b4de
出典データセット
uspto-grants-1977_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04044124

反応ノート

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