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Oxalyl chloride → 3-Methoxy-4-methoxycarbonylbenzoyl chloride

HRID 442790
ノート
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反応式

HRID 442790 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:9]=[CH:10][C:11]=1[C:12]([O:14][CH3:15])=[O:13])[C:6](O)=[O:7].C(Cl)(=O)C([Cl:19])=O>ClCCl.CN(C)C=O>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:9]=[CH:10][C:11]=1[C:12]([O:14][CH3:15])=[O:13])[C:6]([Cl:19])=[O:7]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 65578Oxalyl chlorideHCID 123983053-Methoxy-4-(methoxycarbonyl)benzoic acid

生成物 1

HCID 151619683-Methoxy-4-methoxycarbonylbenzoyl chloride収率 100%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide触媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a stirred suspension of 3-methoxy-4-methoxycarbonylbenzoic acid (4.1 g, 19.5 mmol) and oxalyl chloride (2.4 ml, 27.3 mmol) in dry dichloromethane (100 ml) was added 2 drops of dimethylformamide. After 3 h at room temperature the clear solution was evaporated to an oil. The oil was redissolved in dry dichloromethane and evaporated, this procedure was repeated to give 3-methoxy-4-methoxycarbonylbenzoyl chloride as an oil (100%) which was used immediately in the next step.

後処理

  1. customAfter 3 h at room temperature the clear solution was evaporated to an oil
  2. dissolutionThe oil was redissolved in dry dichloromethane
  3. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-36a07b2b858d4200ac04132ab2bc1bef
出典データセット
uspto-grants-1999_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05891899

反応ノート

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